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【求助】顶空进样1ppm到10ppm,灵敏度极低,无法改善

  • xf_hao8266
    2009/06/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在用顶空进样(环氧乙烷标品),在标曲浓度为1ppm~10ppm出峰面积极小在2~20,我采用不分流模式,氢气50空气500,FID检测器,非极性柱。不知道有没有改善方法。求教有否做过类似试验的人。
    环氧乙烷为低沸点物质,60度可完全气化,极易溶于水,所以采用其水溶液60度加热15分钟后顶空进样,柱温100度进样口120度检测器250度。
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  • zhaoyunwang

    第1楼2009/06/28

    1.做高浓度的样品,看面积是否呈梯度。
    2.将气流量减小。

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  • 家有田

    第2楼2009/06/28

    加大你的顶空平衡时间,你可以试试40分钟。

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  • xf_hao8266

    第3楼2009/06/28

    是呈线型的,峰面积在2到20之间虽然低但还是呈线性的

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/06/28

    顶空温度高一些肯定有帮助的。设定到85度吧。定量环用大一些的,不行用瞬间不分流模式加高压进样来控制进样宽度。是不是有点过了啊?估计你提高水浴温度和平衡时间就可以了。

    xf_hao8266 发表:我在用顶空进样(环氧乙烷标品),在标曲浓度为1ppm~10ppm出峰面积极小在2~20,我采用不分流模式,氢气50空气500,FID检测器,非极性柱。不知道有没有改善方法。求教有否做过类似试验的人。
    环氧乙烷为低沸点物质,60度可完全气化,极易溶于水,所以采用其水溶液60度加热15分钟后顶空进样,柱温100度进样口120度检测器250度。

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  • xf_hao8266

    第5楼2009/06/28

    不知道有没有人做过环氧乙烷的标曲,得到的峰面积在10的几次方呢?
    我看资料说FID检测器可以做到0.3ppm,会不会仪器还有哪里调试的不对,因为加热时间和相关温度都是参考GB14233.1来做的。

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  • yzguo

    第6楼2009/06/30

    水溶液中加入氯化钠,70度加热平衡30分钟,会有所改善。如果不行就需要调整顶空的加压压力和进样时间。

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  • 知足常乐!

    第7楼2009/06/30

    楼上说的对
    加入无机盐,最好达到饱和,可以使样品在水中的溶解度
    从而改善峰面积

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  • 阿du

    第8楼2009/06/30

    信号输出的衰减有没有调整过呢?看看有没有什么变化,再作下检出限看能否达到标准的要求.

    xf_hao8266 发表:不知道有没有人做过环氧乙烷的标曲,得到的峰面积在10的几次方呢?
    我看资料说FID检测器可以做到0.3ppm,会不会仪器还有哪里调试的不对,因为加热时间和相关温度都是参考GB14233.1来做的。

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  • xf_hao8266

    第10楼2009/06/30

    顶空的压力我已经调过了,变化不大,信号输出的衰减不知道是指调节哪里?
    另外样品是液态标准品,含量是确定的,加NacL应该没有什么用吧。
    而标准GB14233.1中未对检测限做出规定,我很苦恼啊。
    仪器在1个月前经过省计量院计量是良好状态。

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  • diamond

    第11楼2009/06/30

    顶空法不能使用加压进样,没好处,可能还有坏处。最好的办法还是加盐,降低目标物的溶解度,或者提高平衡温度。

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