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【求助】ECD做六六六、滴滴涕农残时总出现鬼峰,不知是何原因?

  • henghengbaby
    2009/06/30
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人按GB方法,用DB-1701毛细管柱,uECD检测器做六六六、滴滴涕农残时,在δ-BHC的位置上总出现一个分离不开的杂峰,出峰时间相差0.1秒左右,一开始怀疑是石油醚溶剂里的峰,可做不同样品时这个峰时高时低,时有时无,实在不知道是什么成分了,请问各位高人能不能帮忙分析一下呢?用什么办法可以去掉或者分离开呢?谢谢啦!!
    (我试过修改升温程序,但仍然分不开,很郁闷~~)
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/06/30

    应该是系统残留下来的
    把进样口清洗一下
    还有就是柱子和检测器要高温烘烤老化

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  • 海边

    第2楼2009/06/30

    先换个隔垫试试。

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  • henghengbaby

    第3楼2009/07/03

    进样系统都是新换的(针、垫、衬管),包括分流平板都是新换的,可就是解决不了这个问题。或者大家有没有好的推荐,看看用什么牌子的农残纯石油醚比较好呢,我用的是TEDIA牌的。

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  • qqqid

    第4楼2009/07/04

    你这个不一定是“鬼峰”。
    可以进一针石油醚试剂,看看有没有杂峰。我这里用最普通的国产分析纯石油醚,便宜,500mL的大约6元一瓶,都没有问题。如果石油醚有杂峰,可以重蒸馏提纯一下。
    各种样品里“鬼峰”时高时低,时有时无,应该是个杂质峰,换另一种柱子试试,一般杂质峰在不同的柱子上出峰位置不同。

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  • 皮皮鱼

    第5楼2009/07/04

    不了解农药。以前看很多朋友说可能是异构体呢。有时候分不开,有时很分开一点,于是就觉得是鬼峰了。确认一下是不是这个组分有异构体吧。

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  • lyg638

    第6楼2009/07/05

    如果多组分混合标样中没有出现干扰峰,做一下试剂、程序升温空白试验来鉴别!

    henghengbaby 发表:本人按GB方法,用DB-1701毛细管柱,uECD检测器做六六六、滴滴涕农残时,在δ-BHC的位置上总出现一个分离不开的杂峰,出峰时间相差0.1秒左右,一开始怀疑是石油醚溶剂里的峰,可做不同样品时这个峰时高时低,时有时无,实在不知道是什么成分了,请问各位高人能不能帮忙分析一下呢?用什么办法可以去掉或者分离开呢?谢谢啦!!
    (我试过修改升温程序,但仍然分不开,很郁闷~~)

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  • yuying8091

    第7楼2009/07/05

    用GB/T5009.19-2003硫酸磺化可消除干扰

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  • henghengbaby

    第8楼2009/07/06

    我就是打了一针石油醚空白,才发现有这个峰的,用这个石油醚配对照,和其中d-666的峰分不开。本来想着用同样的石油醚处理样品,也会有同样的峰出现,但很奇怪,有时候这个峰特别高,有时候没有,所以很晕,不知道是什么东西。

    qqqid 发表:你这个不一定是“鬼峰”。
    可以进一针石油醚试剂,看看有没有杂峰。我这里用最普通的国产分析纯石油醚,便宜,500mL的大约6元一瓶,都没有问题。如果石油醚有杂峰,可以重蒸馏提纯一下。
    各种样品里“鬼峰”时高时低,时有时无,应该是个杂质峰,换另一种柱子试试,一般杂质峰在不同的柱子上出峰位置不同。

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  • henghengbaby

    第9楼2009/07/06

    我用的就是GB/T5009.19-2003这个方法,硫酸净化。

    yuying8091 发表:用GB/T5009.19-2003硫酸磺化可消除干扰

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  • 家有田

    第10楼2009/07/06

    希望高人能给你提供答案。

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