仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】请教草酸钙的热重曲线是否有问题?

热分析仪

  • 为了验证仪器的重现性,我们做了草酸钙的失重曲线,有一个终温是900度,其他两条曲线终温是1000度,其他条件都一样。这样的结果能说明仪器的重新性好吗?请高人指点!谢谢!
    +关注 私聊
  • oddodd

    第1楼2009/07/02

    应该没什么问题。
    草酸钙的分解时产生白色固体碳酸钙
    反应方程式如下:
    CaC2O4 = CaCO3 + CO
    然后是 CaCO3 的分解生成CaO + CO2

0
    +关注 私聊
  • sd_wanglh

    第2楼2009/07/02

    我的理解是曲线重合说明重现性好,否则重现性差。这样的理解对吗?如果不能用“相同条件下曲线重合”的标准衡量重现性,那么重现性好坏的标准是什么?

    oddodd 发表:应该没什么问题。
    草酸钙的分解时产生白色固体碳酸钙
    反应方程式如下:
    CaC2O4 = CaCO3 + CO
    然后是 CaCO3 的分解生成CaO + CO2

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第3楼2009/07/02

    看图,你的曲线好像没有作基线补偿(扣除基线),其中两根线一开始有比较明显的增重情况。这样,样品的初始重量不同了。

    最好测试一次后,让仪器冷却平衡1-2小时左右再做下一次测试,尽可能将仪器各部分温度回复到测试前的状态,这样重现性会好一些。

0
    +关注 私聊
  • sd_wanglh

    第4楼2009/07/02

    每次都做基线补偿吗?是不是全程温度范围内做空白,然后再做样品?
    因为升温到1000度,所以都是做完一次后,冷却3-4个小时才进行下一个实验的。两根线一开始有明显的增重是怎么回事呢?有没有这方面的培训,真想报名参加?一大堆的疑问。

    tutm 发表:看图,你的曲线好像没有作基线补偿(扣除基线),其中两根线一开始有比较明显的增重情况。这样,样品的初始重量不同了。

    最好测试一次后,让仪器冷却平衡1-2小时左右再做下一次测试,尽可能将仪器各部分温度回复到测试前的状态,这样重现性会好一些。

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第5楼2009/07/02

    一般只需要做一次全程空白基线(有坩埚的),做完样品后减去空白,这样可以扣除测试过程中不同温度下的浮力影响。

    你的炉子大概是陶瓷的,冷得很慢,初始状态不容易取得一致。建议你分两天测试看看,仪器先预热1小时以上,看每天的第一次测试结果一致性是否好些。还有,检查一下你的扫气流量是否稳定。

0
    +关注 私聊
  • sd_wanglh

    第6楼2009/07/02

    好的,谢谢!

    tutm 发表:一般只需要做一次全程空白基线(有坩埚的),做完样品后减去空白,这样可以扣除测试过程中不同温度下的浮力影响。

    你的炉子大概是陶瓷的,冷得很慢,初始状态不容易取得一致。建议你分两天测试看看,仪器先预热1小时以上,看每天的第一次测试结果一致性是否好些。还有,检查一下你的扫气流量是否稳定。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...