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【求助】如何用气相色谱法测定小分子有机酸的纯度?

气相色谱(GC)

  • 最近要做一个乙醛酸的纯度检测,该酸酸性很强(pH=2左右),文献报道都是离子色谱结合电导检测,手头没有这样的设备,并且该物质无紫外吸收,酸性也很强,做LC也不合适,最后想到用GC试试,就选了个FFAP柱子,结果居然没出峰,现在只好考虑用滴定法做了,有没有做过类似物质的高手呢?大家讨论一下啊!!!
    乙醛酸结构式如下所示:
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  • happy水中月

    第1楼2009/07/04

    酯化以后做呢?是不是就会好一点

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  • 阿宝

    第2楼2009/07/04

    由于这个是原材料,酯化的话,羧酸的活性并不高,酯化的话估计不会很充分,衍生化不完全误差也很大,不过当时倒是讨论过,后来觉得用化学法更简单点,就想先用滴定试试

    lianlxh 发表:酯化以后做呢?是不是就会好一点

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  • symmacros

    第3楼2009/07/04

    应助达人

    不管乙醛酸如何分析(周1查查),先请教阿宝你的结构图怎么画上去的?

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  • 阿宝

    第4楼2009/07/05

    正常的上传附件啊,具体步骤:画个结构式,保存,上传,ok!

    jimzhu 发表:不管乙醛酸如何分析(周1查查),先请教阿宝你的结构图怎么画上去的?

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  • symmacros

    第5楼2009/07/05

    应助达人

    非常谢谢阿宝的方法。以为你直接画上去的。

    lpr20 发表:正常的上传附件啊,具体步骤:画个结构式,保存,上传,ok!

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  • qqqid

    第6楼2009/07/05

    要自创方法,这个有点悬。

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  • symmacros

    第7楼2009/07/06

    应助达人

    乙醛酸的极性很强,几乎不能用气相色谱分析。有人把乙醛酸水溶液在80~90 ℃下烘干2.5 h,以酸性树脂为催化剂,80 ℃下甲酯化1 h,采用15%的EGA色谱柱测定。(万方)

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  • 阿宝

    第8楼2009/07/06

    多谢!看来只能用离子色谱了!

    jimzhu 发表:乙醛酸的极性很强,几乎不能用气相色谱分析。有人把乙醛酸水溶液在80~90 ℃下烘干2.5 h,以酸性树脂为催化剂,80 ℃下甲酯化1 h,采用15%的EGA色谱柱测定。(万方)

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  • TENGT

    第9楼2009/07/07

    或者可以考虑用示差折光检测器测,再挑根合适的色谱柱,应该也是可以满足你的要求的!

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  • sea1981

    第10楼2009/07/07

    这个物质做气相很难,你试试化学检测法吧,他的醛基活性高,通过检测醛基可检测该物质的纯度。

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