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7890A 六氯苯 不会区分溶剂峰和标品峰

  • 单细胞生物
    2022/12/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器条件:
    进样口250℃
    柱温箱100℃(恒温)
    ECD:350℃
    标准品:异辛烷中六氯苯(坛墨)
    问题:不会分分辨溶剂峰和六氯苯的峰(出了四个峰)
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  • 检测老杨

    第1楼2022/12/08

    配制不同浓度的单标,这里要求溶剂要没有污染,进样瓶没有污染,进样针没有污染等,然后根据不同浓度进样后,按照比例判断,比如进1,2,5三个浓度点,看一下哪个峰具有比较好的线性。因为溶剂峰基本不会变,需要区分的是杂质峰和目标峰,如果区分不了,恭喜你,用气质定性或者双柱定性,再或者换一个没有被污染的母液。

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  • yiukk

    第2楼2022/12/08

    应助达人

    把几个浓度点的峰叠加一下,完全重合的是溶剂峰,叠在一起有大有小的是目标成份峰或杂质峰。溶剂峰都好排除,由于沸点较低,在前面出峰,主要如果有杂质峰比较难区分,可以用液相或GC-MS确定

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  • 安平

    第3楼2022/12/08

    应助达人

    楼主具体使用什么色谱柱,详细的规格尺寸说一下。


    100度,未必能出峰 六氯苯。


    建议提高温度试试。

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  • 单细胞生物

    第4楼2022/12/09

    好的 谢谢您

    检测老杨(Insm_806e7a50) 发表:配制不同浓度的单标,这里要求溶剂要没有污染,进样瓶没有污染,进样针没有污染等,然后根据不同浓度进样后,按照比例判断,比如进1,2,5三个浓度点,看一下哪个峰具有比较好的线性。因为溶剂峰基本不会变,需要区分的是杂质峰和目标峰,如果区分不了,恭喜你,用气质定性或者双柱定性,再或者换一个没有被污染的母液。

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  • 单细胞生物

    第5楼2022/12/09

    好的 谢谢您

    yiukk(m3255382) 发表:把几个浓度点的峰叠加一下,完全重合的是溶剂峰,叠在一起有大有小的是目标成份峰或杂质峰。溶剂峰都好排除,由于沸点较低,在前面出峰,主要如果有杂质峰比较难区分,可以用液相或GC-MS确定

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  • 单细胞生物

    第6楼2022/12/09

    好的 谢谢您 我再试试

    安平(byron1111) 发表:楼主具体使用什么色谱柱,详细的规格尺寸说一下。100度,未必能出峰 六氯苯。建议提高温度试试。

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  • 单细胞生物

    第7楼2022/12/09

    色谱柱:RTX–VRX
    60.0m×0.25mm×1.40um

    安平(byron1111) 发表:楼主具体使用什么色谱柱,详细的规格尺寸说一下。100度,未必能出峰 六氯苯。建议提高温度试试。

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2022/12/10

    截图要把纵坐标显示出来,不然不好判断。这几个峰看起来都很弱,可能是微量杂质。10ppm的六氯苯应该响应很强,不会这么弱的峰。你的柱子很长而且液膜厚,很有可能目标物还没出来。建议5度每分钟升温至220度,并且保温足够长的时间,再观察一下。

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