【求助】我用上分的火焰光度计，只能分析K，Na --遇到困难

zhoujinchi123 2009/07/07

我认为应该消化完全后用稀酸溶解并定容,摇匀后进行检测,前后差异太大的主要原因是仪器的校正问题

hiei 2009/07/14

[quote]原文由 [B]gigiandjz[/B] 发表: 现在出现问题，我第一次分析结果在8ppm左右，重新处理后再分析，结果成0.5左右。同一人做样品也会出现偏差，不同人更是严重 1. 坩埚是最差的那种，新的用一次后就会出现凹坑 2. 样品是聚醚类有机物。用马弗炉处理后，还需要酸洗吗？现在只是用水直接润洗坩埚就开始测试。 3. 样品前处理时需要注意什么 总之，我现在查不出哪个环节出现问题了，怎么办？ [em09509][/quote] 1.用的是瓷坩埚吗？瓷坩埚孔径大，对元素有吸附作用，建议考虑用湿法消解。 2.马弗炉处理后的样品，需要加些酸溶解后定容。

liu999999 2009/07/14

[quote]原文由 [B]gigiandjz[/B] 发表: [quote]原文由 [B]liu999999[/B] 发表: [quote]原文由 [B]gigiandjz[/B] 发表: 1. 样品称4g 2. 将放样品的坩埚放在电炉上烧，直到没有液体。在放到马弗炉700度烧4小时 3. 用火焰光度计做曲线，10ppm~50ppm，共5个点 4. 坩埚从马弗炉中取出后放置室温，加10ml水，摇动一下 5. 开始测试 没了，过程就这样了[/quote] 啥样品？利用酸消解不是更简单吗？ 标准曲线可能有问题，一般火焰光度计是利用20mg/L的钾标准溶液调节仪器的满度。你的相关系数能达到0.999吗？ 另外，样品从马弗炉里取出应该用稀硝酸溶解，不能直接用水的，用水溶解不完全。估计问题主要是存在在这里了。[/quote] 1. 聚醚 2. 我用50ppm的调节满度，只能达到0.99。请教下为什么用20的调节？仪器手册没提及，原理是什么。 3. 钾和钠的盐，我烧过后应该都是水溶的吧，一定要酸溶解吗？？为什么是硝酸，稀盐酸可否？？ 谢谢你[/quote] 手册应该有说明的。没有就按照我说的做吧。 硝酸最好，盐酸也可以的。 特别注意应同时进行空白实验

云里雾里 2009/09/29

用镍坩埚效果应该比较好，又不贵，瓷坩埚本身是用土做的，里边含有钙、镁、钾、钠等多种元素，污染很严重，也许用稀硝酸多煮几次，冲洗干净再做可能会好一点。用稀盐酸溶解也是可以的。

pengwenqi 2009/10/09

[quote]原文由 [B]gigiandjz[/B] 发表: [quote]原文由 [B]qhdzn[/B] 发表: [quote]原文由 [B]gigiandjz[/B] 发表: 现在出现问题，我第一次分析结果在8ppm左右，重新处理后再分析，结果成0.5左右。同一人做样品也会出现偏差，不同人更是严重 1. 坩埚是最差的那种，新的用一次后就会出现凹坑 2. 样品是聚醚类有机物。用马弗炉处理后，还需要酸洗吗？现在只是用水直接润洗坩埚就开始测试。 3. 样品前处理时需要注意什么 总之，我现在查不出哪个环节出现问题了，怎么办？ [em09509][/quote] 1.用的是瓷坩埚吗？瓷坩埚孔径大，对元素有吸附作用，建议考虑用湿法消解。 2.马弗炉处理后的样品，需要加些酸溶解后定容。[/quote] 1. 之前用的瓷坩埚更烂，新的用过一次就表面不光亮了，釉都掉了。我才换的稍微好些的，质量还是不行。原先在一个外企用过进口的，能好些。 其实我一直担心吸附问题。您具体谈谈湿法消解，，可以吗？ 2. 加什么酸合适，理由[/quote] 楼主不能怪坩埚的质量不好,普通的坩埚在700度下烧4小时不坏才怪了呢. 这么高温度肯定需要"刚玉坩埚"或者"铂金坩埚".