【讨论】气相色谱仪的ECD、NPD是如何做中期运行检查

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“期间核查”是ISO／IEC17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中5．5．10提出的一个概念，所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移，以保持其校准状态的置信度，期间核查并不是校准，校准是为了满足法定要求，而期间核查是为了满足对校准状态的信心。检测机构为完成大量的检验任务，往往要配置各种仪器设备。为了保证检测结果的准确性，仪器设备的可信度至关重要。检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外，期间核查也是一个重要的方法，同时它是标准中的一项规定，也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式，应纳入日常工作，并应有明确的规定。

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1 需要实施期间核查的仪器设备
并非所有的仪器设备均需要进行期间核查，期间核查一般需要考虑以下条件：
1．1 设备状况
一般应考虑以下几类设备：对关键参量的检测质量影响较大的重要检测设备；使用频次高易老化且使用环境恶劣的检测设备；曾经过载或怀疑有质量问题的设备；分析历年校准证书或检定证书，选择示值的校准状态变动较大的设备。对于设备相对参数比较稳定的砝码或专用量规等，可不进行期间核查。
1．2 标准规定
有些检测标准规定某些仪器设备必须进行期间核查，而有些标准中的规定则是推荐性的。
1．3 成本和风险的均衡
期间核查可以提高检测质量的可靠性，降低出错的风险，但并不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合检测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。一般地，信誉度较高、规模较大检测机构所实施的期间核查的覆盖范围广、频次高。
此外，通常一次期间核查的费用应比一次检定或校准的费用少。如果一次(必须的)期间核查的费用超过委托外单位检定或校准的费用，则可以采用委托外单位检定或校准。

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2 期间核查的方法来源
期间核查并不是一次再校准，但校准的某些方法可用于期间核查，具体方法来源一般有以下几种：
2．1 检测标准中规定了核查方法。
许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求，可以直接作为期间核查的方法。
2．2 仪器设备检定规程。
仪器设备检定规程往往详细规定了整个检定过程，期间核查可以采用其中的需要核查部分。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器检定规程。
2．3 仪器设备使用说明书或供应商提供的
方法。
2．4 对于没有方法来源的仪器设备，可以自行编制作业指导书。
对于电气类实验室大量的仪器设备是没有成行的期间核查方法的，而需要进行期间核查的仪器设备往往很多。因此需要检测工程师根据设备使用的经验，对设备的了解程度编制一个简便可行的核查方法。但如果每一台仪器设备都编制一套期间核查作业指导书的话，是一个巨大的工作量，在开展期间核查工作的初期阶段是有困难的，不利于这项工作的推动，笔者建议可以采用将仪器设备分类编制指导书的方法来简化一些工作量。一般，电器检测实验室可将仪器设备大致分类如下：时间类(如计数器)、温度记录类(如多点测温仪)、电参数类(如功率表、万用表)、量热学类(如房间热平衡实验室)、电气安全类(如接地电阻仪、耐压仪)、力学检测类(如拉力计、扭力扳手)和称量类(如电子秤)，每类设备由于功能相近，核查方法往往也相近，其作业指导书无异于给出了一个总体原则，具体到每一个仪器设备的核查方法可以据此细化。应该注意的是，期间核查作业指导书应经过审批，其中的核查方法应经过确认。
期间核查作业指导书的内容通常包括封面、目录、目的、范围、环境条件、核查项目或范围、核查方法或要求、判定准则或要求、核查使用仪器或样件、核查频次或周期和记录格式等。

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3 期间核查方法的类型
在自行制定期间核查方法时，可考虑以下几种方式：
3．1 使用标准物质核查
标准物质包括各种标准样品、标准仪器。如洗衣机测试设备白度计，每次使用前应用白板校核自度计显示值是否处于正常范围。在使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
3．2 使用仪器附带设备核查
有些仪器自带校准设备，甚至于有的还带有自动校准系统，比如电磁兼容检测设备中大型自控设备较多，往往带有自校系统，像EM1接收机带有自校准功能，发生错误即停机；MX45谐波电压闪烁测试仪也有自校按钮，可显示错误代码。
3．3 仪器设备之间的比对
实验室有时会有多台相同或类似的仪器来测试一个参数，可以把他们放在一起进行数据比对试验。比如测试空调器制冷量的焓差试验台和房间热平衡试验台，就可以通过测试同一台窗式空调器来观察数据结果评判设备的准确程度。另外还有一种比对方式也常常用到，即仪器设备在校准机构校准后，立刻在本试验室的通常条件下，再建立一个自己的参考数据，作为以后定期进行期间核查的基准。