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一个有趣的分子

核磁共振技术(NMR)

  • 最近在作一个分子,是一个大环后面带了一个12个C的长链。在水中,长链伸到环的里面,可以看到链上很多CH2的化学位移跑到了0和-2之间。做了一系列mixtime的1d noe没有发现链和环的空间关系。分子在室温的峰很宽,60度的峰形好的多,可以看到链末尾甲基的三重峰。现在准备在高温做一个cosy看看这些CH2的归属。再试试高温下decoupling那个甲基,看看他和谁couple的。大家有没有好的建议啊?
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  • 第1楼2005/07/23

    1.烷基链伸到环的里面,其化学位移和T1都和在环外有差别,NOESY实验可证实.若NOESY得不到正结果,可以否定推断.不知你"可以看到链上很多CH2的化学位移跑到了0和-2之间"的证据是什么?
    2.室温下峰很宽,60度的峰形好的多,可考虑大环有可能是有可变的构象问题.
    3.链上很多CH2的化学位移跑到了0和-2之间.本来长链烷基CH2正常值就在0和-2ppm之间,中心位置在1.24-1.17ppm之间.
    4.甲基是非常好辨认的,干嘛要做decoupling?做高温decoupling实验要小心!!
    5.结构和图谱是化学家的语言,文字是很难描述清楚的,不知你的化合物是什么骨架,说出骨架类型并不泄密.
    6.说个不客气的话,你解决这个结构问题的方法走偏了.

    liusky 发表:最近在作一个分子,是一个大环后面带了一个12个C的长链。在水中,长链伸到环的里面,可以看到链上很多CH2的化学位移跑到了0和-2之间。做了一系列mixtime的1d noe没有发现链和环的空间关系。分子在室温的峰很宽,60度的峰形好的多,可以看到链末尾甲基的三重峰。现在准备在高温做一个cosy看看这些CH2的归属。再试试高温下decoupling那个甲基,看看他和谁couple的。大家有没有好的建议啊?

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  • 第2楼2005/07/24

    我说的意思是0和负2之间。正常的CH2不会有负的化学位移把?NOESY看不到相关不代表没有相关。我们这里做了很多课题都是模板合成的,其中模板和外面的大分子之间有binding,但是并不是每一篇发的paper都看到了noesy的相关。这个试验在D水中做的,1mM的浓度。CH2的峰变宽感觉是bind在一起的效果,但是目前还没有找到相关证据。

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  • 第4楼2005/07/25

    图谱是讨论分析问题的依据,尤其对比较复杂的结构和NMR现象,文字是不好描述清楚的.对一个比较复杂结构的图谱,开始时,不同分析者会有不同的理解,这有占有资料背景多寡的区别,分析水平的区别,经验多寡的区别等,但最后是要统一的,因为正确的解只有一个.

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