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【求助】ICP-MS 如何检测Sn元素?急!!!

  • 醉卧红尘
    2009/07/08
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位大虾好,我们实验室最近参加了一个CNAS,需要检测铜样品中的Sn 元素。我取0.05g样品,用5ml硝酸加热溶解,最后稀释5000倍。理论上样品浓度应该在标准曲线范围内,可是尽然未检出。
    请问各位有用ICP-MS 做过Sn元素的吗?检测Sn元素应该注意什么? Sn可以用硝酸溶解吗?请各位帮忙了!
    我的仪器是7500a ,检测浓度为ppb级的。
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  • 掘地人

    第1楼2009/07/08

    我感觉是你的含量太低,背景太大,稀释倍数太大遭成的,你可以稀释倍数小点试验一试

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  • hopeyh

    第2楼2009/07/08

    测Sn时不要加硝酸,Sn会生成一种结构相当晶体状沉淀(大概叫氧化亚锡吧,记不太清了),如果出这种沉淀了,你无法将Sn变成游离态,处理液中也就不会有Sn离子,你的样品中Sn不高,现象不明显。建议LZ尝试用浓HCL,实际上Cu是可以和浓HCL反映的,Sn也会变为游离态,不会出现沉淀。标液也用HCL配吧,消除酸匹配带来的问题。

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  • haodou000

    第3楼2009/07/08

    Sn的标准溶液基体确实是10%HcL,但是HcL会带来很多干扰吧,楼主做加标回收了吗?

    hopeyh 发表:测Sn时不要加硝酸,Sn会生成一种结构相当晶体状沉淀(大概叫氧化亚锡吧,记不太清了),如果出这种沉淀了,你无法将Sn变成游离态,处理液中也就不会有Sn离子,你的样品中Sn不高,现象不明显。建议LZ尝试用浓HCL,实际上Cu是可以和浓HCL反映的,Sn也会变为游离态,不会出现沉淀。标液也用HCL吧,消除酸匹配带来的问题。

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  • kiwi-kids

    第4楼2009/07/09

    完全同意,酸基体确实会产生一定影响,但是如果在ppb含量水平,应该并不明显,铜基体采用1000倍以上的稀释倍数即可,而且也没有太多干扰

    fantorcy 发表:我感觉是你的含量太低,背景太大,稀释倍数太大遭成的,你可以稀释倍数小点试验一试,我们仪器和你的样,做地矿sn做的很好的。

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  • 醉卧红尘

    第5楼2009/07/09

    我还没有做加标回收,只是进了一个样,未检出Sn。 7500可以直接进HCl基体吗?我曾在安捷伦的培训教材上看到不建议用HCl基体!!!

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  • lilongfei14

    第6楼2009/07/09

    应该增大称样量,0.05g的样品有点少。减少分析误差!

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  • kiwi-kids

    第7楼2009/07/09

    不建议用并不是不能用
    做金属样品用盐酸或者混酸的时候很多

    wenhuih 发表:我还没有做加标回收,只是进了一个样,未检出Sn。 7500可以直接进HCl基体吗?我曾在安捷伦的培训教材上看到不建议用HCl基体!!!

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  • haodou000

    第8楼2009/07/09

    做下加标,如果好的话就不需要用盐酸。

    zhengxxx 发表:不建议用并不是不能用
    做金属样品用盐酸或者混酸的时候很多

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  • xianxin

    第9楼2009/07/11

    用王水溶解样品试试,倍数太大,酸度应保持,否则锡游离态容易水解成沉淀,恐怕测不准。

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  • 马克思的战友

    第10楼2009/07/11

    应助达人

    ICP/MS不能测金属元素的吧??弄错了兄弟。

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