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【原创】消除石墨炉测铅时出现双峰的尝试(有福同享)

原子吸收光谱(AAS)

  • 近日、用石墨炉测模拟自来水中的铅,发现标样的峰形很正常而水样的峰形出现了大家经常谈到的双峰,感到很有趣;于是通过提高灰化温度、加添基体改进剂等措施的比较,最后得到了满意的效果。为此、现将试验过程展现给大家。
    仪器型号:Z-2700
    样品成分:蒸馏水、氯化钙、碳酸氢钠、次氯酸钠
    基体改进剂:硝酸钯(100mg/L),进样10vL
    (1)在同样的升温条件下,由于样品中钙和钠的干扰,样品峰出现了双峰。


    图-1 灰化温度400度,红色峰为标样峰,蓝色峰为样品峰

    (2)测量低浓度的样品,双峰仍旧存在,说明双峰的出现与样品的浓度无关。


    图-2、灰化温度400度,红色峰为标样峰,蓝色峰为样品峰

    (3)再测高浓度样品,出现一高一低的两个样品峰。


    图-3、灰化温度400度,低的峰为标样峰,双峰为样品峰

    (4)选一固定浓度的样品,试验通过提高灰化温度来消除双峰。当将灰化温度提高100度后,低的样品峰明显变低,但峰宽加大。


    图-4、灰化500度,吸光度=0.023Abs

    (5)样品同上,再提高灰化温度100度,吸光值变小,双峰的痕迹仍在。


    图-5、灰化600度,吸光度=0.022Abs

    (6)样品同上,再提高灰化温度100度,吸光值变得更小,双峰的痕迹仍在。


    图-6、灰化700度,吸光度=0.015Abs变得更低了。

    (7)通过上述试验看出,仅仅通过提高灰化温度不但不能完全消除样品的双峰反而会减少样品的灵敏度。为此、采用加入基体改进剂——硝酸钯的措施来达到即消除了双峰又提高了灵敏度的目的,这真可谓是一箭双雕之举。图中蓝色样品峰为重复三次的复合样品峰,从中不难看出:由于加入了硝酸钯,不但信噪比得以提高而且同时重现性也得以提高了。


    图-7、灰化温度500度,红色峰为标样峰,蓝色峰为样品峰,吸光度已提高到0.35Abs,是图4的15倍。

    结论:通过试验证明,用石墨炉法测试水中的铅时,为了克服钙、钠离子的干扰而加入硝酸钯的手段不失为一种比较好的手段。
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  • chemistryren

    第1楼2009/07/09

    安老师的经验值得推广.硝酸钯多少价格??我现在只有磷酸二氢铵,下回也想试试这个.

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  • chemistryren

    第2楼2009/07/09

    加了硝酸钯后灰化也只是500度吗?

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  • 夕阳

    第3楼2009/07/09

    应助达人

    听他人讲,一瓶大概1克,价格大约300元。

    chemistryren 发表:安老师的经验值得推广.硝酸钯多少价格??我现在只有磷酸二氢铵,下回也想试试这个.

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  • 夕阳

    第4楼2009/07/09

    应助达人

    是的,图下标出了灰化温度。

    chemistryren 发表:加了硝酸钯后灰化也只是500度吗?

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  • chemistryren

    第5楼2009/07/09

    太贵了,估计单位不让买的.

    anping 发表:听他人讲,一瓶大概1克,价格大约300元。

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  • 夕阳

    第6楼2009/07/09

    应助达人

    您提的很对。我原本想用磷酸氢二铵做试验,可是仪器的主人执意要使用硝酸钯,(因为他们有现成的)我因时间关系,没有来得急用价格较为便宜的磷酸氢二铵来作为改进剂的试验。我想、这个试验还是可以实现的,因为这对于广大分析者还是有意义的。一有结果,我还会传上来的。另外您不妨自己用磷酸氢二铵试试看?

    chemistryren 发表:太贵了,估计单位不让买的.

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  • ycy-79

    第7楼2009/07/09

    使用硝酸钯不仅能提高了Pb的灰化温度,而且大大的减少了基体的干扰,背景值也很低。使用磷酸二氢铵只是灰化温度比其硝酸钯来说要地很多,而且背景值很高~对于测低浓度的样品中的铅,结果可能会出现负值。硝酸钯改善基体效应的效果是很显著的~

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  • ycy-79

    第8楼2009/07/09

    加入硝酸钯后灰化温度可以提高到1000度,大大降低了基体干扰

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  • 夕阳

    第9楼2009/07/09

    应助达人

    对于7楼的见解可以比对和实践一下。

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  • ldgfive

    第10楼2009/07/10

    应助工程师

    这个价格有点太高了

    anping 发表:听他人讲,一瓶大概1克,价格大约300元。

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