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【求助】火焰法测铅的问题请教

  • footballfans
    2008/12/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用PE800做化妆品的铅含量,样品用微波消解,火焰法检测,标准曲线为0.5,1,3,5,7ppm。用283波长,乙炔1.5L/min,空气1.2L/min。
    但上机测,7ppm的标准的信号值(Abs)才只有0.060,曲线的斜率只有0.008,由于标准信号太低,所以实验无法进行下去了。

    各位大虾有什么好的建议啊!!!
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/12/17

    空气流量是不是太低了,我们一般都用到5--6L/min,你加大空气流量再试一试。

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  • chemistryren

    第2楼2008/12/17

    化妆品的铅含量这么高啊,要用火焰做的吗??

    footballfans 发表:我用PE800做化妆品的铅含量,样品用微波消解,火焰法检测,标准曲线为0.5,1,3,5,7ppm。用283波长,乙炔1.5L/min,空气1.2L/min。
    但上机测,7ppm的标准的信号值(Abs)才只有0.060,曲线的斜率只有0.008,由于标准信号太低,所以实验无法进行下去了。

    各位大虾有什么好的建议啊!!!

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  • footballfans

    第3楼2008/12/17

    写错了空气流量,应该是12L/min。
    化妆品里一般要求是小于40ppm,国标方法要求是火焰法测量的,麻烦啊!
    希望大家能帮帮忙了

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  • chemistryren

    第4楼2008/12/17

    我觉得楼主可能理解错误了..化妆品里的浓度40PPM的意思是40mg/kg,是已经折算成化妆品样品里的浓度..
    而上机测的时候用的是标准溶液,那个PPM的单位是mg/L.这个是不一样的..我不知道楼主取样多少量,样品浓度确切是多高,样品消解后定容体积是多少???但假设化妆品的浓度是40mg/kg,取样1克消解,定容50毫升,那么最终容量瓶中的理论浓度值是0.8mg/L..但根据楼主标准曲线的吸光度来看,7mg/L吸光度才0.06,那么0.8mg/L的吸光度估计在0.006-0.007左右..这么点大的吸光度比空白没高多少,很难做准...所以建议还是石墨炉做比较放心...

    footballfans 发表:写错了空气流量,应该是12L/min。
    化妆品里一般要求是小于40ppm,国标方法要求是火焰法测量的,麻烦啊!
    希望大家能帮帮忙了

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  • 马腾云

    第5楼2008/12/17

    检查一下仪器,是否是仪器的问题呢

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  • 快乐

    第6楼2008/12/17

    应助达人

    1、增大取样量,缩小定容体积
    2、这样的标准浓度,一定要多预热好仪器,让其很稳定,不然,有个波动,仪器漂移一点,你检测的化状品就不合格了,

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  • 第7楼2008/12/17

    估计是仪器没调试好。

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  • footballfans

    第8楼2008/12/18

    由于以前没有试过用火焰法测铅,对于是否是仪器的调试没有作好我也不敢确认。但我基本上用仪器推荐条件进行,并做优化,发现没有特别大的改善。不知道大家在做火焰测铅时,1ppm的标准的吸光度值是多少呢?
    我其他的样品都是用石墨炉测铅的,可这个化妆品国标规定要用火焰测,真是没法子了。

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  • footballfans

    第9楼2008/12/18

    有哪位大虾是用PE800火焰法测铅的?1ppm的吸光度是多少的呢?
    热切期盼有人能帮忙啊!!!

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  • wawawa

    第10楼2008/12/20

    您的仪器是不是标准配置?因为PE800的标准配置是没有高效雾化器的,所以灵敏度较低,他们的验收标准是5PPm铜吸光度大于0.25,而换上高效雾化器后,5PPm铜吸光度可大于0.8。正常来说,有高效雾化器的话,1PPm铅差不多有0.030的吸光度的,所以您的仪器配置如不能改变的话,建议改用石墨炉法进行检测了。

    footballfans 发表:我用PE800做化妆品的铅含量,样品用微波消解,火焰法检测,标准曲线为0.5,1,3,5,7ppm。用283波长,乙炔1.5L/min,空气1.2L/min。
    但上机测,7ppm的标准的信号值(Abs)才只有0.060,曲线的斜率只有0.008,由于标准信号太低,所以实验无法进行下去了。

    各位大虾有什么好的建议啊!!!

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