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【求助】请教无机砷的测定

csq223

2009/07/10

原子荧光光谱（AFS）

无极砷的测定遇到困难，平行样品结果不平行，回收率根本做不出来，样品浸泡提取后，样液里含有大量水解蛋白，脂类等物质，在用原子荧光上机测定的时候，样品在与硼氢化钾混合时，产生大量气泡，出峰不正常。

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hiei

第1楼2009/07/10

应助达人

国标中无机砷的测定是采用6mol/L的盐酸浸提，部分的有机砷如甲基胂、乙基胂等也可能进入样品溶液，这些有机砷的浸出情况同水浴温度和浸提时间有关。在用原子荧光测定时，这部分有机砷会挥发进入原子化室干扰仪器的测定，导致结果不稳定或偏高。
csq223 发表:无极砷的测定遇到困难，平行样品结果不平行，回收率根本做不出来。

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hiei

第2楼2009/07/10

应助达人

需要加入正辛醇消泡剂。
csq223 发表:样品浸泡提取后，样液里含有大量水解蛋白，脂类等物质，在用原子荧光上机测定的时候，样品在与硼氢化钾混合时，产生大量气泡，出峰不正常。

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chemistryren

第3楼2009/07/10

有机物含量高时就会产生大量气泡的。消解时建议用点高氯酸。

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一土

第4楼2009/07/13

可否过滤或萃取?

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silverlaw

第5楼2009/07/13

这个现象很多人都有，正规方法是说过滤要干净一点，然后加正辛醇消泡。
但是我在想，把浸出液赶酸湿法消解一下会不会就解决这个问题了呢，反正浸出液中都是无机砷了，测的又是总砷。
csq223 发表:无极砷的测定遇到困难，平行样品结果不平行，回收率根本做不出来，样品浸泡提取后，样液里含有大量水解蛋白，脂类等物质，在用原子荧光上机测定的时候，样品在与硼氢化钾混合时，产生大量气泡，出峰不正常。

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hiei

第6楼2009/07/13

应助达人

如果说浸提出来的都是无机砷，确实可以考虑进一步消化，但是国标的这种方法提取出来的并不完全是无机砷，还会有少量的有机砷存在，所以会导致测定结果平行性不好，现在已经出来新的食品中无机砷的测定方法了，使用的是液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定，不过成本较高，感觉推广性不大。
silverlaw 发表:这个现象很多人都有，正规方法是说过滤要干净一点，然后加正辛醇消泡。
但是我在想，把浸出液赶酸湿法消解一下会不会就解决这个问题了呢，反正浸出液中都是无机砷了，测的又是总砷。

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