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砷的回收率问题

  • xbzyh22222
    2013/05/02
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我是检测牛奶的,做砷的加标回收率低得想哭呀!前处理是,3g样品,10ml硝酸放置过夜后170度的石墨电热板加热消解,消解到棕色烟散尽,液体澄清(大概一个半小时到两个小时左右),冷却(冷却后消解夜上面还有点脂肪),过滤,然后加硫脲检测,250负搞,45的灯电流上机,5%的盐酸做载流,标准空白也是直接用5%盐酸,荧光强度是110左右,2ppb的是320左右,10ppb的有1400,曲线出现正截距,达到六七十,R值也达到3个9以上的,做回收是加已知浓度(5ppb)的标准到牛奶中然后同样品一起处理的,结果很低,做汞的回收还是挺好的,能达到90%,大家指教下,有什么办法能做好砷的回收率呀。哪里应该改进的?
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  • lingyi509

    第1楼2013/05/02

    因为脂肪未消解完全,所以你选择了过滤,不知道滤纸有没有吸附一部分砷呢?楼主可以考虑下。

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  • 烟雨江南

    第2楼2013/05/02

    应助达人

    我觉得应该是样品处理出了问题比如滤纸吸附,硫脲抗坏血酸还原时间等.另外,按照我前处理食品样品的经验来看,3g奶制品用10ml硝酸是无法消解完全的,如楼主描述"液体澄清"说明消化应该已完全,但冷却后"消解夜上面还有点脂肪"这说不通啊?

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  • delilah

    第3楼2013/05/02

    应该是脂肪,应该参考参考化妆品的方法吧?要不预消解试试?

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  • 第4楼2013/05/02

    楼主有试做空白加标吗?

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  • 一土

    第5楼2013/05/03

    检测过程中出现的问题有时的确很难理清。砷偏低,汞可以。建议楼主理清思路,一步一步的排除查找问题。

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  • yinapple

    第6楼2013/05/03

    样品没有消解完全应该不行吧

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  • wpl369

    第7楼2013/05/03

    建议还是消解完全一点,处理过程步骤越多,引入的不确定因素也就越多

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  • xbzyh22222

    第8楼2013/05/06

    应该是未消解完全,用湿法消解的话脂肪很难消解呀。。。条件又很有限。

    lingyi509(lingyi509) 发表:因为脂肪未消解完全,所以你选择了过滤,不知道滤纸有没有吸附一部分砷呢?楼主可以考虑下。

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  • xbzyh22222

    第9楼2013/05/06

    滤纸吸附应该没那么严重,硫脲预还原了30分钟左右再上机的,关于消解完全,前一个做这台机器的人教下来的,似乎冷却后一直都是有脂肪的,脂肪很难完全消解呀。请问要达到完全消解是如何的?

    烟雨江南(v2694188) 发表:我觉得应该是样品处理出了问题比如滤纸吸附,硫脲抗坏血酸还原时间等.另外,按照我前处理食品样品的经验来看,3g奶制品用10ml硝酸是无法消解完全的,如楼主描述"液体澄清"说明消化应该已完全,但冷却后"消解夜上面还有点脂肪"这说不通啊?

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  • xbzyh22222

    第10楼2013/05/06

    化妆品的消解好像用干灰化发的,不用湿法消解的,没那个条件呀。预消解,放置过夜算是预消解不?

    delilah(delilah) 发表:应该是脂肪,应该参考参考化妆品的方法吧?要不预消解试试?

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