【求助】顶空气相色谱如何测聚合物中的残留溶剂

聚合物及药品中的残留溶剂一般都是用顶空GC检测的。要求必须是顶空进样，将样品和高沸点溶剂置于顶空瓶内，设置温度大于溶剂沸点，平衡温度1小时左右。标准样品的配置方法与此相同。

用粉末效果可能好点，省得溶剂峰干扰。

这说的不对，平衡温度不能大于溶剂沸点，要至少低于溶剂沸点15度以上。平衡温度只要能将被测物质挥发出来即可。

我的聚合物是粉末状，请问平衡温度与聚合物熔融温度有何关系？聚合物不需要溶解成溶液吗？难道只把聚合物分末放在顶空瓶中，靠温度让里面的溶剂挥发出来？那能全部挥发完吗？
残留溶剂本来就是包覆在聚合物链中，用沉淀剂多次洗涤都洗不掉的那一部分，我不确定的是顶空进样是不是能够让溶剂完全挥发出来，请大家多多指教

要检测哪些溶剂？最好能说明，

是自己合成的聚酰亚胺，残留溶剂是二甲基乙酰胺（DMAc），因为是以DMAc为溶剂中合成的，后处理洗涤过滤等操作仍然不可能将其全部除干净，而残存的溶剂又影响聚合物性能，故希望检测其含量到底有多少，影响有多大

这玩意儿沸点高的，就更加不能加溶剂了，直接粉末做，平衡温度高一点。

建议先用粉末状固体做顶空，温度可以高一点，平衡时间1小时。也可以用溶剂溶解后顶空，但要取出溶剂干扰。需要摸索才行

用粉末作，加入基质，直接用顶空法测定即可。