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【讨论】PH值对氯离子和硫酸根离子的测定有何影响?

离子色谱(IC)

  • 本人最近在测定一批样品,测定煤样中氯离子和硫酸根离子含量。
    采用的方法是先按照国标方法马弗炉里灼烧,灰渣用微波消解,酸为硝酸。稀释后定容。最后用离子色谱测定,型号为DIONEX ICS-1500离子色谱仪
    谱图中出现问题,在氯离子出峰时间却先下陷后出峰。硫酸根离子出峰正常。是不是ph值对氯离子测定有影响?
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  • ionbaby

    第1楼2009/07/12

    有可能是某种试剂中有杂质干扰引起的,比如硝酸,什么级别的?传个图的上来看看吧。

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  • 雨夜孤影

    第2楼2009/07/14

    改变一下淋洗液浓度,降低一些,达到分离效果。
    再看一下峰型,对称性和峰宽如何,冲洗一下柱子。

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  • qiuhaitang

    第3楼2009/07/15

    恩,很可能是PH的问题,碳酸盐体系中碳酸根和碳酸氢根比例会发生改变。建议改变淋洗液组成或者浓度

    jiang59430 发表:改变一下淋洗液浓度,降低一些,达到分离效果。
    再看一下峰型,对称性和峰宽如何,冲洗一下柱子。

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  • IC_007

    第4楼2009/07/15

    两个方面的影响:一是pH,另外一个就是硝酸根,均属于样品基体的影响。建议在可测的范围内,尽量将稀释倍数增加。

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  • xingxd000

    第5楼2009/07/16

    后来我把样品用氢氧化钠进行中和,ph为7左右。样品总的稀释倍数为8000倍。测定时还是会出现反峰,紧接着出现正常峰。
    这会是什么原因呢?

    suppressor 发表:两个方面的影响:一是pH,另外一个就是硝酸根,均属于样品基体的影响。建议在可测的范围内,尽量将稀释倍数增加。

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  • jellyhu2000

    第6楼2009/07/18

    这是系统原因,与PH值关系不大,好像以前讨论过这个问题。

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  • xingxd000

    第7楼2009/07/19

    最后有什么结论么,能给个链接吗?

    jellyhu2000 发表:这是系统原因,与PH值关系不大,好像以前讨论过这个问题。

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  • IC_007

    第8楼2009/07/19

    xingxd000 发表:后来我把样品用氢氧化钠进行中和,ph为7左右。样品总的稀释倍数为8000倍。测定时还是会出现反峰,紧接着出现正常峰。
    这会是什么原因呢?

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