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【求助】乙二醇残留如何检测

wqshnjgy

2009/07/11

气相色谱（GC）

不知道有没有哪位做过乙二醇的残留分析，你们是用何种方法测定的。

目前我使用的方法是用正戊醇做内标，DB-624的柱子，目前可以勉强把它们分离开，但是乙二醇拖尾严重，尤其走样品时，不知道是不是因为样品的问题，乙二醇出峰就像山包一样，无法准确积分。

色谱条件：进样器：250度检测器：280度柱温：60度保持3分钟，10度/分升至150度

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sino_001

第1楼2009/07/11

醇类的检测选用极性柱比较好,如HP-FFAP 或 HP-Wax柱, 升温程序你可以从50度开始保持5分,然后20度/分升到200度,保持3分.试试看.
wqshnjgy 发表:不知道有没有哪位做过乙二醇的残留分析，你们是用何种方法测定的。

目前我使用的方法是用正戊醇做内标，DB-624的柱子，目前可以勉强把它们分离开，但是乙二醇拖尾严重，尤其走样品时，不知道是不是因为样品的问题，乙二醇出峰就像山包一样，无法准确积分。

色谱条件：进样器：250度检测器：280度柱温：60度保持3分钟，10度/分升至150度

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symmacros

第2楼2009/07/11

应助达人

此柱分析时，内标和乙二醇的保留时间较接近。可以换换内标，如叔戊醇等使两者离的远一点。进样量要合适不能太大或太小。如果手头有DB-1非极性柱或Wax极性柱，不妨可以试一试，分离和峰型可能会好一点。
wqshnjgy 发表:不知道有没有哪位做过乙二醇的残留分析，你们是用何种方法测定的。

目前我使用的方法是用正戊醇做内标，DB-624的柱子，目前可以勉强把它们分离开，但是乙二醇拖尾严重，尤其走样品时，不知道是不是因为样品的问题，乙二醇出峰就像山包一样，无法准确积分。

色谱条件：进样器：250度检测器：280度柱温：60度保持3分钟，10度/分升至150度

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wqshnjgy

第3楼2009/07/12

样品是用水直接溶解的，使用HP-FFAP柱时，乙二醇出峰比较好。但是直接进空白纯化水的时候在乙二醇出峰处也会有小峰出来。
我看了下色谱柱的使用说明，说不能用甲醇和水洗，是不是不能直接进水样？
sino_001 发表:醇类的检测选用极性柱比较好,如HP-FFAP 或 HP-Wax柱, 升温程序你可以从50度开始保持5分,然后20度/分升到200度,保持3分.试试看.

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symmacros

第4楼2009/07/12

应助达人

样品是用水直接溶解的，使用HP-FFAP柱时，乙二醇出峰比较好。但是直接进空白纯化水的时候在乙二醇出峰处也会有小峰出来。
我看了下色谱柱的使用说明，说不能用甲醇和水洗，是不是不能直接进水样？

HP-FFAP柱是键合交联柱，有一定的耐水性。一般进少量水样是可以的。也可以考虑使用别的极性有机溶剂来溶解样品。有小峰出来，是色谱系统，如进样口，柱子中可能残留乙二醇，可清洗进样口及老化柱子来降低空白。

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