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油漆中测试总铅的疑问

  • thestronger
    2009/07/12
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 油漆的总铅含量,美国鬼子又提高标准了,90ppm,
    对应的,我在工厂实验室的就难过了。
    以前用3050B,HNO3+双氧水,加热板,测出的含量几近于零。直到最近送的样被测试公司打了个叉,才注意这个问题。在坛子里找了一下,有人推荐E1645,试了一下,和3050B一样,根本消解不了,做完了有的颜色都不变。感觉这样做的不是总铅含量,而是铅溶出量。
    又参照国标方法(代号忘了),就是先硫酸,再双氧水,然后用EDTA和氨水提取,发现测试结果高了10倍,如果不用EDTA的话,所有的油漆都会超过90ppm,连空白都会。同志们不是说生成硫酸铅会使测试结果偏低吗,怎么我搞出来反而高那么多呢??
    第二个问题:后来我还是采用了灰化法。先用1毫升硫酸润湿,加热一下,然后在马弗炉中450度灰化4个小时左右,再加硝酸溶解,定容。因为铅在高温下(550度)会挥发,为了试验这个温度会不会出问题,我吸了0.1毫升1000ppm的铅标液,同步做以上实验,最后定容100毫升上机测试,理论上应该是1ppm,实际是0.979ppm。大家看这个结果能接受么??(顺便说下,用灰货法后,油漆的结果又接近于零了)
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  • 老化验工

    第1楼2009/07/13

    硫酸铅在EDTA存在下,可以生成可溶性的EDTA-Pb,因此测定结果不会偏低的,如果用硫酸水解油漆,铅全部转化成硫酸铅的话,我认为用氨水-EDT提取后测定的是总铅了。(在酸性溶液中,由于EDTA酸效应的原因,EDTA不能络合溶解硫酸铅)
       你做的标准溶液回收试验,对于1ppm的浓度,误差在2%左右,我认为应该是可以接受的。

    thestronger 发表:油漆的总铅含量,美国鬼子又提高标准了,90ppm,
    对应的,我在工厂实验室的就难过了。
    以前用3050B,HNO3+双氧水,加热板,测出的含量几近于零。直到最近送的样被测试公司打了个叉,才注意这个问题。在坛子里找了一下,有人推荐E1645,试了一下,和3050B一样,根本消解不了,做完了有的颜色都不变。感觉这样做的不是总铅含量,而是铅溶出量。
    又参照国标方法(代号忘了),就是先硫酸,再双氧水,然后用EDTA和氨水提取,发现测试结果高了10倍,如果不用EDTA的话,所有的油漆都会超过90ppm,连空白都会。同志们不是说生成硫酸铅会使测试结果偏低吗,怎么我搞出来反而高那么多呢??
    第二个问题:后来我还是采用了灰化法。先用1毫升硫酸润湿,加热一下,然后在马弗炉中450度灰化4个小时左右,再加硝酸溶解,定容。因为铅在高温下(550度)会挥发,为了试验这个温度会不会出问题,我吸了0.1毫升1000ppm的铅标液,同步做以上实验,最后定容100毫升上机测试,理论上应该是1ppm,实际是0.979ppm。大家看这个结果能接受么??(顺便说下,用灰货法后,油漆的结果又接近于零了)

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  • 魅力星光

    第2楼2009/07/13

    我们的总铅不是这么做的.....你的看起来挺复杂....

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  • thestronger

    第3楼2009/07/13

    谢谢1楼的,给我吃了颗定心丸。
    请问2楼,你的简单方法是什么??(声明:没有微波系统,只有加热板,马弗炉,AAS)

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  • diamond

    第4楼2009/07/13

    如果用AAS测定的话,尽量不要使用硫酸,因为硫酸的分子吸收带正好覆盖了铅的原子吸收谱线,所以你用硫酸的方法测定的结果偏高(可以自己找个硫酸溶液做做看哦),干法灰化比较准确,你的加标回收也说明了问题。

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  • chemistryren

    第5楼2009/07/13

    既然加标灰化后测出来和理论值接近那这个温度是没问题的了。不会损失的。而原子吸收中应尽量避免用硫酸,还是用硝酸,高氯酸吧,双氧水只具有氧化功能,破坏有机物的能力有限,而高氯酸能很好地破坏有机物。

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  • hiei

    第6楼2009/07/14

    应助达人

    用灰化法的同时做加标回收验证,看你实验的回收率还是很好的。

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  • 魅力星光

    第7楼2009/07/15

    500度灰化2个小时,加硝酸30ML加玻璃珠防沸在电热炉上热1个小时,定溶.......

    thestronger 发表:谢谢1楼的,给我吃了颗定心丸。
    请问2楼,你的简单方法是什么??(声明:没有微波系统,只有加热板,马弗炉,AAS)

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  • JIANNAN

    第8楼2009/07/16

    应助达人

    应该根据你不同的原料来确定方法,不知你用了哪些原料,发上来看看.

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  • 魅力星光

    第9楼2009/07/18

    才看到是转贴....

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  • thestronger

    第10楼2009/07/18

    经你提醒我也才发现怎么成了转贴。 申明,绝对原创啊。
    感谢各位大大热情洋溢的帮助。现在我已经确定用灰化法了。

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