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【求助】液相柱压持续上升,保留时间不规则变化,怎么办?

液相色谱(LC)

  • 这两天使用液相,柱压总是持续上升,流动相为甲醇:水=30:70,出来的图谱保留时间无规则变化,已经用流动相洗了几天,用异丙醇也洗过一些易堵的配件,还换过新柱子,情况还是没有改变,这个到底是什么原因呢?
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  • am1087

    第1楼2009/07/15

    保护柱换新的了吗?

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  • rikei

    第2楼2009/07/15

    样品干净的,不用保护柱的

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  • sky123tjly

    第3楼2009/07/15

    你确定是柱子压力上升不是仪器压力上升?新柱子的话不该有这样的情况,应该是仪器,你把仪器流路分段检查下看到底是哪里堵了,常见的是单向伐堵,取下来异丙醇超声,实在没效果用5%稀硝酸超.如果是金属制造的管路堵了可以先在火上烤下再超.(稍微烤下)

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  • 知足常乐!

    第4楼2009/07/15

    仪器单向阀出了问题
    卸下来好好清洗一下

    rikei 发表:这两天使用液相,柱压总是持续上升,流动相为甲醇:水=30:70,出来的图谱保留时间无规则变化,已经用流动相洗了几天,用异丙醇也洗过一些易堵的配件,还换过新柱子,情况还是没有改变,这个到底是什么原因呢?

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  • tianyu9700

    第5楼2009/07/15

    是单向阀的问题,取出来超声 清洗一下就好了。

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  • rikei

    第6楼2009/07/15

    是仪器压力上升。我发现泵运作时除了嗡嗡的固有声音,还有嗒嗒的声音,不知道是不是泵里面出问题了。
    前阵子单向阀、过滤器、沉子都拆下洗过,这次我就用异丙醇冲洗过泵,单向阀应该也能冲洗干净吧。

    sky123tjly 发表:你确定是柱子压力上升不是仪器压力上升?新柱子的话不该有这样的情况,应该是仪器,你把仪器流路分段检查下看到底是哪里堵了,常见的是单向伐堵,取下来异丙醇超声,实在没效果用5%稀硝酸超.如果是金属制造的管路堵了可以先在火上烤下再超.(稍微烤下)

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  • 知足常乐!

    第7楼2009/07/15

    那你把崩拆下来看看有什么物件损坏没有,应该不是泵的问题
    单向阀拆下来清洗的效果好点

    rikei 发表:是仪器压力上升。我发现泵运作时除了嗡嗡的固有声音,还有嗒嗒的声音,不知道是不是泵里面出问题了。
    前阵子单向阀、过滤器、沉子都拆下洗过,这次我就用异丙醇冲洗过泵,单向阀应该也能冲洗干净吧。

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  • fronglee

    第8楼2009/07/15

    有哒哒的声音,看下是不是单向阀磨损啦?

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  • yankunsu

    第10楼2009/07/15

    可能是仪器那段堵了,逐段检查吧

    wenshaowei-2008 发表:那你把崩拆下来看看有什么物件损坏没有,应该不是泵的问题
    单向阀拆下来清洗的效果好点

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  • sando

    第11楼2009/07/15

    SCIEX工程师

    看看助塞杆。

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