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【讨论】标样跟样品定容溶剂 一致性的问题

  • 水果硬糖
    2009/07/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 水中多环芳烃的测定相关文献中,前处理后的样品一般用二氯甲烷或丙酮,乙腈来定容,可标准曲线有的用异辛烷有的用丙酮。

    问题1 难道样品和标样不需要用同样的溶剂定容吗?这样做对最后定量及回收率的计算都会有影响吧?
    问题2 气质连用,用乙腈作为标样的溶剂可以吗?
    问题3 检测过程中,发现不同的溶剂对分离度有影响,原因是什么呢?溶剂已经很早就溶出了啊(气相,程序升温)

    看到"我在故我思" 说讨论区里面有关于样品和标样溶剂的相关置顶的帖子(08年左右),可是找不到,有知道的麻烦了。。。
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  • 水果硬糖

    第1楼2009/07/16

    自己顶一下,希望大家共同讨论,找出正确答案

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  • 美食城

    第2楼2009/07/17

    在色谱仪条件相同的时候组分的峰面积应该是与组分的多少成正比,与其它的组分无关。所以与溶剂是无关的。

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  • 水果硬糖

    第3楼2009/07/17

    话是这样说,可实验的结果是,不同的溶剂出峰时间,面积都不同,而且十六种多环芳烃的分离度也受到影响。找不到可以解释的原理。

    bjsmsc123 发表:在色谱仪条件相同的时候组分的峰面积应该是与组分的多少成正比,与其它的组分无关。所以与溶剂是无关的。

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  • lxj1206

    第4楼2009/07/18

    对,凡事应该以事实为标准,不要翻来覆去的念叨书上的理论,尽信书不如无书
    我也碰到过你这样的问题,同一种组分用不同的溶剂配制,组分的响应值也不同,但一直没找到原因,期待合理的解释

    arden119 发表:话是这样说,可实验的结果是,不同的溶剂出峰时间,面积都不同,而且十六种多环芳烃的分离度也受到影响。找不到可以解释的原理。

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  • 皮皮鱼

    第5楼2009/07/19

    问题1 难道样品和标样不需要用同样的溶剂定容吗?这样做对最后定量及回收率的计算都会有影响吧?
    问题2 气质连用,用乙腈作为标样的溶剂可以吗?
    问题3 检测过程中,发现不同的溶剂对分离度有影响,原因是什么呢?溶剂已经很早就溶出了啊(气相,程序升温)


    1、不确定。由于GC一般要用体积浓度计算,因此只要定容体积准确,一般情况下溶剂不影响定量。但存在针头效应、分流歧视等情况下,溶剂对定量也有一定影响的。
    2、可以。乙腈和芳烃组分的分离不困难。
    3、溶剂有可能影响组分间分离度,最可能的因素就是溶剂聚焦的影响。具体只有你贴出程序升温的情况和溶剂情况才能详细分析。

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  • 水果硬糖

    第6楼2009/07/23

    谢谢大家,谢谢皮皮鱼。因为你在答案中提到了溶剂聚焦的问题,特意恶补了一下有关知识。答案是,我用的三种溶剂均高于柱箱初始温度,也就是说都可以发生溶剂聚焦现象。只是,多环芳烃在这三种溶剂中分配系数K的问题,你说呢?

    yuen72 发表:问题1 难道样品和标样不需要用同样的溶剂定容吗?这样做对最后定量及回收率的计算都会有影响吧?
    问题2 气质连用,用乙腈作为标样的溶剂可以吗?
    问题3 检测过程中,发现不同的溶剂对分离度有影响,原因是什么呢?溶剂已经很早就溶出了啊(气相,程序升温)


    1、不确定。由于GC一般要用体积浓度计算,因此只要定容体积准确,一般情况下溶剂不影响定量。但存在针头效应、分流歧视等情况下,溶剂对定量也有一定影响的。
    2、可以。乙腈和芳烃组分的分离不困难。
    3、溶剂有可能影响组分间分离度,最可能的因素就是溶剂聚焦的影响。具体只有你贴出程序升温的情况和溶剂情况才能详细分析。

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  • 雾非雾

    第7楼2009/07/23

    应助达人

    溶剂应该是有影响的,想来可能与不同溶剂的气化温度以及目标物及溶剂气化后的分布状态有相互的影响吧。

    bjsmsc123 发表:在色谱仪条件相同的时候组分的峰面积应该是与组分的多少成正比,与其它的组分无关。所以与溶剂是无关的。

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  • 水果硬糖

    第8楼2009/07/23

    不知道我们是否能挖到真相,希望更多的朋友关注。。。
    提供给大家更多一点细节﹕我分别作了三次实验,用了三种溶剂,丙酮,苯和壬烷。这三种溶剂的沸点是56,80和150.进样口温度300度,柱初始温度40度。也就是说三种溶剂均能产生聚焦现象。但是,用苯做溶剂的峰基本都是分岔的,就更别说相近峰的分离了。而用壬烷作溶剂的分离度不好。用丙酮的最好。

    溶剂与样品间有着怎样的千丝万缕的联系呢?希望有识之士剥茧抽丝给与提示。

    mcds 发表:溶剂应该是有影响的,想来可能与不同溶剂的气化温度以及目标物及溶剂气化后的分布状态有相互的影响吧。

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  • 水果硬糖

    第9楼2009/07/24

    顶啊。。。
    不信没人懂。。。。

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