第1楼2005/07/27
铋(Bi),原子序数:83
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(%)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
223.1 0.2 6.0 15.0
306.8 0.5 36.0 100.0
227.7 0.5 270.0 30.0
干扰:
将样品制备到1M的盐酸基体中。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH
酸溶液容器:5M HCl
较高浓度的酸会导致信号下降。
碘化钾会使分析灵敏度严重下降,因此应保证整个VGA系统中完全没有碘化钾出现。为避免污染,建议该元素的分析与As、Sb的分析,分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77,可采用独立模块。
第2楼2005/07/27
汞(Hg),原子序数:80
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(%)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
253.7 0.5 11.5 100.0
干扰:
汞在样品中必须以无机形态出现,否则需要进行消解,通常用酸进行消解。
不推荐采用干灰化处理样品,因汞挥发性很强,干灰化会造成回收率会很差。
稀汞溶液不稳定,因此所有溶液应加硝酸(5% v/v)和盐酸(5% v/v)或每升溶液中加2ml 20%(w/v)的重铬酸钾(1:1的硝酸中)。每天都应制备新鲜的标样。
建议采用氯化亚锡作为还原剂,因该还原剂只对汞起作用,可减少其他元素干扰。
还原剂容器:25%w/v SnCl2 在20% v/v的HCl中。
酸溶液容器:蒸馏水
注:制备SnCl2溶液时,建议直接将浓盐酸加到固体SnCl2上混合,并将混合物在
电热板上加热直至完全溶解,然后再加水。在溶解过程中加入一小块锡金属,有助于溶液变清。
痕量碘化钾(由测量As或Sb所造成的污染)会严重影响汞蒸气的产生,并可能导致灵敏度完全丧失。因此必须保证VGA系统中没有碘化钾存在。
为避免污染,建议该元素的分析与As、Sb的分析,分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77,可采用独立 模块。
另外,可采用硼氢化钠作为还原剂。
在该方法中,硼氢化钠的浓度通常要比测其他元素时所用浓度低一些。通过泵管打入的酸的浓度一般关系不大。
还原剂容器:0.3%NaBH4;0.5%NaOH
酸溶液容器:5M HCl
注:该方法所得分析灵敏度比采用氯化亚锡方法所得灵敏度要低。
采用氯化亚锡还原剂,对下列种类样品较好:
1.可能产生泡沫的样品,如生化流体;
2.样品中含其他氢化元素如As,Se。
虽然采用标准吸收池所得分析结果是可以接受的,但建议采用流通汞吸收池(Varian 部件号:99 100407 00)来进行汞的测定,因采用该吸收池可得到更好的分析灵敏度及精密度。请记住,汞的测定是采用冷蒸气技术,在任何情况下均无需加热吸收池。采用标准吸收池时可进行加热,但灵敏度会降低大约3倍。如果必须用加热方法将水汽去除,可采用ETC-50或ETC-60电温度控制器附件将吸收池加热到50度。但因该附件所用吸收池两端为开放式的结构,灵敏度会有一定损失。汞流通吸收池部件号为: 99 100 407 00
有些地方法规规定,汞蒸气的释放量不能大于纳克级,在此情况下要用适合的吸附方法将汞蒸气吸附。但绝对不能采用泡沫吸附法。吸附剂可用松散金属箔,以满足当地法规的要求。
第3楼2005/07/27
锑(Sb),原子序数:51
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(%)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
217.6 0.2 4.5 20.0
231.2 0.5 14.0 100.0
206.8 0.2 11.0 37.0
212.7 1.0 84.0 2.5
干扰:
将样品制备到至少1M的盐酸基体中。样品应加碘化钾或碘化钠(1% w/v) 将Sb(V)降价为Sb(III)。还原反应可自然进行,无需加热。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH
酸溶液容器:5-10M HCl
硒(Se),原子序数:34
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(%)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
196.0 1.0 8.5 100.0
204.0 0.5 45.0 60.0
干扰:
硒在样品中必须以无机形态出现,否则需要进行消解,通常用酸进行消解。
不推荐采用干灰化处理样品,因硒挥发性很强,干灰化会造成回收率会很差。
Se(VI)必须降价为Se(IV)后才能用氢化法进行定量分析,因此必须在浓盐酸中加热将Se(VI)还原为Se(IV)。将样品制备到6-7M的盐酸中,在70-90℃下加热10分钟左右,然后冷却至室温后进行分析。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH
酸溶液容器:10M HCl
如果同一样品中,既要测砷又要测硒,样品应采用6-7M的 HCl基体。中度加热,可使Se(VI)转换成Se(IV)。在向标样及样品中加碘化钾之前先测硒,然后再加碘化钾及其他还原步骤,之后进行砷的测试。
测量砷和硒时,如样品中含高含量的金属,如铜、铁、镊,当采用0.3%的NaBH4时,很少发现干扰。
注:如采用UltrAA灯(超强度灯)灯电流应采用15mA(缺省值为10mA)。
第4楼2005/07/27
锡(Sn),原子序数:50
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(%)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
286.3 0.5 18.0 100.0
235.5 0.5 20.0 60.0
300.9 0.5 75.0 80.0
266.1 0.5 400.0 10.0
224.6 0.2 75.0 44.0
干扰:
采用286.3nm波长及0.2nm狭缝进行锡的测量是必要的,因综合考虑分析灵敏度及动态范围这两个因素,在该条件下进行测量,可得到最好的分析结果。235.5nm谱线通常在火焰法或石墨炉法中采用,所得灵敏度不佳。而224.6nm谱线在吸光度为0.3Abs以
上时,信号增加很小。
将锡制备到1%的酒石酸中,通常可得到最好的分析结果。酸的浓度十分关键,因此溶液的PH值应调整到2.0到3.0之间。可通过滴定法滴加5%的NaOH溶液并用PH计观察溶液PH值。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH。
酸溶液容器:0.5 M HCl
另一种测量Sn的方法是采用L-半胱氨酸-为一种简单的氨基酸,可完全溶解于水中,
并呈酸性。用该方法可降低金属干扰、改善测量精密度。这种酸对提高灵敏度并减少样品测试对PH值的依赖性也有帮助。对校正曲线的线性也有一定改善。样品及标样按该方法制备后可稳定数周。
样品应制备在1%的L-半胱氨酸及1%的硝酸(PH<1.0)中。当硝酸浓度高于2.5%时,分析灵敏度会迅速下降。用该方法测量Sn,产生0.2Abs吸光度所需浓度为12.5μg/L。
还原剂容器:0.5% NaBH4;0.1%NaOH
酸溶液容器:去离子水。
第5楼2005/07/27
碲(Te),原子序数:52
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(%)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
214.3 0.2 5.5 10.0
225.9 0.5 135.0 100.0
238.6 0.2 1350.0 60.0
干扰:
Te(VI)必须降价为Te(IV)后才能用氢化法进行定量分析,因此必须在浓盐酸中加热将Te(VI)还原为Te(IV)。将样品制备到6-7M的盐酸中,在70-90℃下加热10分钟左右,然后冷却至室温后进行分析。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH
酸溶液容器:5M HCl
碘化钾会使分析灵敏度严重下降,因此应保证整个VGA系统中完全没有碘化钾出现。为避免污染,建议该元素的分析与As、Sb的分析,分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77,可采用独立模块。