仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】Agilent7890A测定有机磷农药中问题

  • darlingtxl
    2009/07/20
  • 私聊

其他仪器综合讨论

  • 我家采用Agilent7890A测定有机磷农药混标标准曲线时,出现了有时线性差,有时线性较好的情况!线性好的情况是刚配制的有机磷农药新标,线性不好的时候是混标放置一段时间后(未保存于冰箱)检测方法的再现性。
    800工程师给的解释是:有机磷混标不稳定,导致测定不准。但是我觉得:即使有机磷农药降解,它也应该成线性的。所以我怀疑是不是仪器不稳定,因为我在测定精密度的时候,出现了峰面积随进样次数的增加成先降低再升高的状况。
    附件为我家采用的色谱方法做出的,乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷的色谱图。
    望各位老师为我想想出现此类现象的原因及相关解决办法,小弟再此先谢过了
    我考虑的原因有三点:农药降解、仪器不稳、色谱条件欠佳。但是做多了就搞混了,自己都不知道到底是什么原因了。
    +关注 私聊
  • am1087

    第1楼2009/07/20

    你的标准曲线各点是从同一个储备液中取液稀释的吗?如果你直接用以前配的曲线进样线性当然不好,各瓶浓度不同降解率是不一样的.

0
    +关注 私聊
  • darlingtxl

    第2楼2009/07/20

    是的,我先配成一定浓度的混标储备液,然后将混标储备液稀释后进行色谱分析!请问老师,有什么方法可以解决这个问题么?

0
    +关注 私聊
  • 毛毛儿

    第3楼2009/07/21

    应助工程师

    同意楼上的说法,浓度不一样,肯定降解的程度不一样的!

0
    +关注 私聊
  • 第4楼2009/07/21

    线性不好,要从多方面找原因。你用的混标储备液,在仪器稳定的前提下,即使降解,各成分线性应该也是好的。稀释的时候是否准确?进样精度如何?检测器稳定么?衬管是否脏了或者衬管型号是否合适?分流平板是否脏了?多检查一下。

    darlingtxl 发表:是的,我先配成一定浓度的混标储备液,然后将混标储备液稀释后进行色谱分析!请问老师,有什么方法可以解决这个问题么?

0
    +关注 私聊
  • 第5楼2009/07/22

    其实有一点我想问一下你的标液是否用自动进样器进样呢?

    darlingtxl 发表:我家采用Agilent7890A测定有机磷农药混标标准曲线时,出现了有时线性差,有时线性较好的情况!线性好的情况是刚配制的有机磷农药新标,线性不好的时候是混标放置一段时间后(未保存于冰箱)检测方法的再现性。
    800工程师给的解释是:有机磷混标不稳定,导致测定不准。但是我觉得:即使有机磷农药降解,它也应该成线性的。所以我怀疑是不是仪器不稳定,因为我在测定精密度的时候,出现了峰面积随进样次数的增加成先降低再升高的状况。
    附件为我家采用的色谱方法做出的,乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷的色谱图。
    望各位老师为我想想出现此类现象的原因及相关解决办法,小弟再此先谢过了
    我考虑的原因有三点:农药降解、仪器不稳、色谱条件欠佳。但是做多了就搞混了,自己都不知道到底是什么原因了。

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第6楼2009/07/25

    应助达人

    线性不好的时候是混标放置一段时间后(未保存于冰箱)检测方法的再现性。

    应该主要就是这个原因,我们的标液都是封好了放在冷冻箱里的。放冷藏都不行的,更何况不放冰箱?

0
    +关注 私聊
  • darlingtxl

    第7楼2009/07/27

    是的,用得CTC自动进样!我测精密度的时候,相对标准偏差较高,我猜测是仪器的问题!不知道这种猜测是否合理?

0
    +关注 私聊
  • 第8楼2009/07/28

    检查一下进样针是不是抽到气泡了。

    darlingtxl 发表:是的,用得CTC自动进样!我测精密度的时候,相对标准偏差较高,我猜测是仪器的问题!不知道这种猜测是否合理?

0
    +关注 私聊
  • darlingtxl

    第9楼2009/07/30

    用的10ul液体进样针,我目视的时候未发现有气泡!且程序设置排泡5次!请问有没有别的办法检测进样针是否产生了气泡?

0
    +关注 私聊
  • 第10楼2009/07/31

    你一项项的排除,首先换用新配的标准溶液,如果不能解决,说明是仪器方面的问题,检查仪器是否稳定,比如换换衬管、色谱柱、进样针之类的。

    darlingtxl 发表:用的10ul液体进样针,我目视的时候未发现有气泡!且程序设置排泡5次!请问有没有别的办法检测进样针是否产生了气泡?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...