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【原创】钨制品中钾钠的测定

wangchangjidu1

2009/07/20

原子吸收光谱（AAS）

原子吸收法测定产品中的钾、钠
（GB11904-89）
1.方法提要：
试样以稀氨水溶解，以柠檬酸络合钨，氯化铯做消电离剂，在选定条件下测量吸光度。钨对钾、钠的测定产生负干扰，本法采用配制有无机体的两条标准曲线消除钨的干扰。
2.试剂：
氨水（ρ0.9）
柠檬酸溶液GR（50%）
氯化铯溶液GR（2%）
二次蒸馏水
（A）钾、钠标准贮存溶液：称取（预先在550℃灼烧1小时）光谱纯氯化钾0.0954克，光谱纯氯化钠0.1271克，置于250毫升烧杯中，加少量水溶解完全后，移入500毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含钾和钠100微克。立即倒入塑料瓶中备用。
（B）钾、钠标准溶液：移取以上（A）钾、钠标准贮存溶液10.00毫升于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含钾和钠各10微克，立即倒入塑料瓶中备用。
3.分析步骤
称取0.5000～1.0000g试样于200ml塑料王烧杯中，加50%柠檬酸溶液2ml，吹少许水，加热酸化，加超纯氨水2ml，取下冷却。加入2%氯化铯溶液1ml，移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。分别在766.5nm、589.0nm波长下在原子吸收分光光度计上用比较法进行钾、钠的测定。
4.分析结果的计算
按下式计算钾、钠的百分含量
K、Na（%）=
式中：C——自工作曲线上查得的试液含钾、钠量，ug；
M——试样质量，g。
5.注意事项
①溶液样可直接吸取试液2～10m于50ml容量瓶中，加2ml50%柠檬酸，以下按操作步骤。
②蓝钨、钨粉、钨条、碳化钨等样品需先灼烧成三氧化钨。

分
该帖子已被版主-chemistryren加3积分，加2经验;加分理由:支持原创

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wujianyejin

第2楼2012/04/17

请问下，产品有限制吗，如果样品在上述试剂中不溶解怎么办

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