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【原创】我中心测钨方法

wangchangjidu1

2009/07/20

紫外可见分光光度计（UV）

三氧化钨量的测定
（1）钨酸铵灼烧重量法
1.方法提要
试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸按，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。
滤液中残存的钨从甲基紫-丹宁酸沉淀回收，合并残渣用硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量，补正结果。
主要化学反应方程式如下：
MnWO4+2HCl==MnCl2+H2WO4↓
FeWO4+2HCl==FeCl2+H2WO4↓
FeWO4+3HCl+HNO3 ==FeCl3+H2WO4↓+NO2↑+H2O
CaWO4+2HCl==CaCL2+H2WO4↓
H2WO4+2HN3•H2O==(NH4)WO4+2H2O
(NH4)WO4==2NH3↑+WO3+H2O
SiO2+6HF==H2SiF6+2H2O
H2SiF==2HF↑+SiF4↑
试样中含铌钽或钼量高时，铌、钽和钼也会存在于三氧化钨内，使分析结果偏高。
本方法适用于各类型钨矿石中三氧化钨量的测定。
测定范围；大于4.0％
2.试剂
单宁酸。
盐酸（比重1.19)、（1+1）。
硝酸（比重1.42)。
氢氟酸（比重1:15）。
氨水（比重0.9)。
硝酸铵(50％）。
辛可宁(5％）：50克辛可宁溶解于100毫升盐酸(I＋1)中，再用水稀释至1000毫升。
甲基紫(1％）：10克甲基紫溶解于热水中，冷却，再用水稀释至1000毫升。
氢氧化钠(10％）。
盐酸-硝酸按洗液：25克硝酸铵用水溶解后，加100毫升硝酸（比重1.42），再用水稀释至5000毫升。
硝酸¬硝酸铵洗液：25克硝酸按用水溶解后，加100毫升硝酸（比重1.42），再用水稀释至5000毫升。
氨水(1＋4)：25克硝酸铵溶解于4000毫升水中，再加1000毫升氨水（比重0.9）混匀。
3.分析步骤
称取0.5000～1.0000克试样，置于250毫升烧杯中，加10毫升盐酸（比重1.19)，摇散试样，再加70毫升，置于沸水汽浴上分解40～60分钟。取下，加10～15毫升硝酸（比重1.42)，待剧烈作用停止后，置于电炉上加热蒸发至溶液约剩15毫升，取下。加5毫升50％硝酸铵溶液（含二氧化钨量低的试样，加5毫升5％辛可宁溶液）、50毫升热水，煮沸1分钟，取下，冷却。用中速滤纸过滤，以倾泻法用热盐酸-硝酸按洗液洗涤烧杯及沉淀各4～5次，再用热硝酸-硝酸按洗液洗涤烧杯及沉淀各4次。移去承接滤液的烧杯。将已在780～800℃马福炉中灼烧过并已称重的铂皿置于漏斗下，用热氨水（1+4），溶解滤纸及烧杯中的沉淀，并洗涤烧杯及各4～5次，控制溶液体积不超过铂皿的五分之四。将滤纸及残渣置于30毫升铁坩埚中，干燥、灰化后加过氧化钠熔融，在原烧杯中用100毫升水浸取溶块，然后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量。
将盛有钨酸铵溶液的铂皿置于沸水汽浴上蒸发至干，取下，置于电炉上加热至冒尽白烟。取下，置于780～800℃马福炉中灼烧15分钟，取出，冷却，加5～8滴硝酸。（比重1.42）沿铂皿内壁加3～5毫升氢氟酸（比重1.15），置于沸水汽浴上蒸发至干，再置于780～800℃马福炉中灼烧5～10分钟，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。
4.分析结果的计算
三氧化钨的百分含量按卞式计算；

式中；Wl——铂皿与三氧化钨的重量（克）；
W2——铂皿的重量（克）；
W——称样量（克）；
C——残渣中测得二氧化钨的百分含量。
5.允许差
含三氧化钨量（%）允许差（%）
<15 0.20
15.01～30.00 0.25
30.01～45.00 0.30
＞45 0.35
6.注意事项
①分解试样的盐酸用量，可根据试样的性质不同而酌情增减。
②加硝酸后浓缩时，溶液体积不宜太小，切勿蒸干，以免钨酸脱水难溶于氨水，同时干后残渣中的铁等杂质也难以洗净。
③首先用盐酸-硝酸铵洗液洗涤，较容易洗净、锰等杂质，继而用硝酸-硝酸铵洗液净氯离子，因为如有氯离子存在，灼烧后的三氧化钨带绿色，不正常。
④外销产品及进厂原料试样，滤液中残存的三氧化钨，用下述方法回收：以氨水（比童0.9）中和至刚好析出铁等氢氧化物沉淀，加水至溶液约200毫升，加10毫升盐酸（1＋1），加热至80～90℃，在不断搅拌下，加0.2克单宁酸，20毫升1％甲基紫溶液。（此时溶液的酸度约为0. 25mol/L）煮沸，取下，趁热以快速滤纸过滤，用水将沉淀全部移入滤纸上，将滤纸连同沉淀与氨不溶残渣置于30毫升铁坩埚中，干燥、灰化后，按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测定其含三氧化钨量。
⑤驱除铵盐时，电炉应渐渐升高温度，如开始时温度过高，容易发生溅跳，造成损失。
⑥含钼量大于2％的试样，灼烧后的三氧化钨中因含有三氧化钼，须加20毫升10％氢氧化钠溶液，低温加热溶解后，按硫氰酸盐吸光光度法测其钼量，扣除钼量后再计算三氧化钨的百分含量。残渣中三氧化钨的测定也因钼量过高而有干扰，须在试剂加进与所取试液中同等钼量的标准溶液为参比，以校正效果。
⑦含铌、钽量高的试样，应按冶金工业部钨精矿标准方法中三氧化钨含量的测定方法测定。

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凌冰玉

第1楼2009/07/20

没做过，先收藏了
　感谢

0

魅力星光

第2楼2009/07/27

没有了计算公式.........

0

yajuan6557

第3楼2010/12/28

正需要，楼主能不能上传公式呢？

0

天涯就是天地

第4楼2010/12/28

这个是重量法
又不是紫外的。

0

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