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【求助】污水中COD的测定

水质检测

  • 今天污水检测时发生奇怪现象:COD值为负值
    1、我使用的方法为消解比色法,哈希仪器和试剂
    2、我怀疑是水中游离氯影响,用碘化钾化学滴定测出余氯值40mg/l,用四甲基联苯胺比色测得余氯值0.2mg/l
    3、用100mg/lCOD标液验证仪器,为94mg/l;加入10mg/l次氯酸钠,测得100mg/lCOD标液值仅为84mg/l
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  • 今明后

    第1楼2009/07/21

    楼主做了不少工作,看来存在负干扰;

    只是余氯测定结果出入大,也许显色受到了干扰。

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  • hongsdai

    第2楼2009/07/21

    余氯分析值差距大,我也很奇怪。用次氯酸钠溶液配制了一个10mg/l的样品,使用比色法和滴定法结果一致,而实际样品却差距很大。我怀疑有其他物质存在,将碘化钾氧化为了碘单质。造成滴定结果偏高。

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  • 今明后

    第3楼2009/07/21

    楼主找到原因后希望能分享下!!

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  • chemistryren

    第4楼2009/07/21

    我认为偏低不是余氯造成的,氯离子的存在使COD偏高,而不是偏低。而次氯酸根具有强氧化性,会减小重铬酸钾的消耗量,而使COD偏低。

    hongsdai 发表:今天污水检测时发生奇怪现象:COD值为负值
    1、我使用的方法为消解比色法,哈希仪器和试剂
    2、我怀疑是水中游离氯影响,用碘化钾化学滴定测出余氯值40mg/l,用四甲基联苯胺比色测得余氯值0.2mg/l
    3、用100mg/lCOD标液验证仪器,为94mg/l;加入10mg/l次氯酸钠,测得100mg/lCOD标液值仅为84mg/l

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  • wto506

    第5楼2009/07/21

    哇,还有这会事的,不是用化学验测的吗?

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  • xiaodao211

    第6楼2009/07/22

    存在负干扰

    还有楼主确定计算时候没有出错么,感觉你测得余氯很不稳定嘛

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  • szmliang

    第7楼2009/07/22

    什么水余氯值可以达到40mg/l啊,你的意思是不是氯离子的浓度?
    如果有海水混进污水时,氯离子会影响COD检测。

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  • hongsdai

    第8楼2009/07/23

    余氯分析出现偏差原因找到了
    1、主要是PH值影响,控制PH=4左右,分析值为0.5ppm与分光比色法一致。
    2、测定时PH=2,测出余氯为60ppm,原因可能为亚硝酸根、高铁或锰的干扰,控制PH=4,可以消除这些干扰

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