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【求助】同样的标准品,为什么每天在GC-MS上有不同的表现

  • ydjinghong
    2009/07/23
  • 私聊

分析化学

  • 大家快来帮帮我吧,偶快崩溃了;我每天都从一个2ppm的混合有机磷农药母瓶里,配制一小样品瓶10ppb的农药作为标准检测,部分有机磷农药有的时候能达到10ppb左右,有的时候只有5ppb左右,还有些农药,比如乙酰甲胺磷,很多时候检不出,有的时候能检出,却只有1-22ppb左右
    我采用的是同样的配制方法,用GC-MS(我们用的是一种大体积进样器,一次进25微升,所以10ppb的峰面积相当于普通质谱的250ppb的面积),同样的检测方法,仪器和配件都很新,怎么会有这样的问题呢,工程师在的那三天,数据比较正常,之后绝大多数数据明显不足10ppb,过了两天,有一次又走的很好,全部10ppb左右,这两天,又不行了
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  • isee

    第1楼2009/07/23

    清洗吧,应该是脏了.

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  • 20090303aa

    第2楼2009/07/28

    好像先得确定是否属于仪器稳定的原因?

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  • chemsky

    第3楼2009/07/28

    我们的也是,同一样品瓶标液,同一时间段,走的重复性很差

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  • 我在故我思

    第4楼2009/07/29

    楼主的情况现在解决了没有?个人认为仪器的稳定性造成的可能性比较大一些。

    20090303aa 发表:好像先得确定是否属于仪器稳定的原因?

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  • ydjinghong

    第5楼2009/07/29

    我的问题还没解决呢,还有个部件在等买了新的换一下试试,如果还不行,就真没辙了;这个仪器的稳定性还可以,连续进样的时候,差别很小,而且我把前段时间正常时候的农药标准品放到一起比较,差别也都不大

    hotdoglet 发表:楼主的情况现在解决了没有?个人认为仪器的稳定性造成的可能性比较大一些。

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  • 05234023

    第6楼2009/08/03

    据我的经验来看,可能是仪器不太稳定,你比较一下每次测得时候仪器的状态,尤其是ms中设置的电压(这个会影响峰值大小,有的时候自己会变动)。我也是刚学GCMS用了一个多月,多交流~

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  • realtiger

    第7楼2009/08/11

    每天仪器都有什么变化,关机还是降温。做个序列走一晚上,看下变化趋势

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  • chem_lw

    第8楼2009/08/18

    楼主,有没有做基质矫正的,一些农药可能有很明显的基质增强效应。

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  • 嘟嘟妮小贝

    第9楼2009/08/21

    先找出问题所在,才能解决。
    先排除是否是仪器问题,你可以用同一天配制的标样,连续进5针以上,看重复性如何,保证仪器稳定不要关机或是变动其他参数,第二天,第三天。。。在做同样的工作,看情况,如果每天的连续进样的重复性很好,而不同天的不好的话,就有可能是你的标样的问题了。
    个人愚见,仅供参考。

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  • 快乐

    第10楼2009/09/03

    应助达人

    有机磷农药确实很难做,一般来说会存在饱和的问题,楼主可以看一看本网有关有机磷的检测

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