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【求助】有机催化反应后,要测定催化剂的流失,如何处理样品?

ICP光谱

  • 本人是作催化的,公司新买了ICP,但没有人会用。
    有2个问题想向各位请教一下。
    用钯/活性炭 作为催化剂,催化苯乙酮加氢还原,得到苯乙醇。
    1、想测定催化反应循环过程中,每次催化剂的流失。如何处理样品?(注* 催化剂颗粒很小,即使用高速离心机处理,产物相还是有点黑,也就是还有少量催化剂在里面)
    2、想测定钯/活性炭 催化剂中 钯的量。样品又如何处理?

    谢谢各位啦!!
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  • wxwdoctor

    第1楼2009/07/26

    下面是我自己列的针对第二个问题的一个初步处理过程,大家看看,是否有问题?
    1.Porphyrize the Pd/AC.
    2.Dry at 105 oC for one hour.
    3.Weigh 0.1-0.5 g (accurate to 0.0001 g) to 100 ml conical flask.
    4.Add 20 ml concentrated nitric acid , heat to near no solution. Add 5% HNO3(加多少?).
    5.Transfer to 50 ml volumetric flask for constant volume.
    6.After standing, get the upper transparent solution for ICP analysis.

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  • windeast

    第2楼2009/07/28

    如果催化剂里面只有钯和活性炭就很好测,有其他杂质就要分析下了。
    重量法可以考虑么?

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  • windeast

    第3楼2009/07/28

    建议是
    4.Add 20 ml concentrated nitric acid , heat to near no solution. Use
    5% HNO3 10mL to elute the flask with 3 times.

    wxwdoctor 发表:下面是我自己列的针对第二个问题的一个初步处理过程,大家看看,是否有问题?
    1.Porphyrize the Pd/AC.
    2.Dry at 105 oC for one hour.
    3.Weigh 0.1-0.5 g (accurate to 0.0001 g) to 100 ml conical flask.
    4.Add 20 ml concentrated nitric acid , heat to near no solution. Add 5% HNO3(加多少?).
    5.Transfer to 50 ml volumetric flask for constant volume.
    6.After standing, get the upper transparent solution for ICP analysis.

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  • wxwdoctor

    第4楼2009/07/28

    thank you very much!!

    windeast 发表:建议是
    4.Add 20 ml concentrated nitric acid , heat to near no solution. Use
    5% HNO3 10mL to elute the flask with 3 times.

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  • chemistryren

    第5楼2009/07/28

    如果定容是50毫升的,浓度是5%的,那可以加10毫升。因为这样最终硝酸的酸度约1%,是比较理想的上机时酸度。

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