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【求助】FIMS400流动注射测汞仪的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 公司一台,FIMS 400流动注射测汞仪,在做同一个考核样时用两种前处理方法。一种是10毫升样品加入0.2毫升防腐液(20%w/v重铬酸钾于50%v/v盐酸溶液),测定结果为2.5PPB,重复性,出峰都很完美。
    另一种方法是10毫升样品加入0.1毫升溴溶液(2.8%溴酸钾和10%溴化钾溶液),静止10分钟后用盐酸羟胺溶液(20%w/v盐酸羟胺于5%盐酸溶液)还原,结果读数是5ppb,出峰,重复性都很好,但是两者的结果相差一倍。
    此外还发现这类现象与基体有关,不是所有样品都会发生这样的情况,但不知其中原由,望高手赐教~~~两种处理方法有何不同?
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  • hiei

    第1楼2009/07/29

    应助达人

    如果排除试剂污染,个人认为第二种方法结果合理,第一种方法结果偏低。

    bacai 发表:公司一台,FIMS 400流动注射测汞仪,在做同一个考核样时用两种前处理方法。一种是10毫升样品加入0.2毫升防腐液(20%w/v重铬酸钾于50%v/v盐酸溶液),测定结果为2.5PPB,重复性,出峰都很完美。
    另一种方法是10毫升样品加入0.1毫升溴溶液(2.8%溴酸钾和10%溴化钾溶液),静止10分钟后用盐酸羟胺溶液(20%w/v盐酸羟胺于5%盐酸溶液)还原,结果读数是5ppb,出峰,重复性都很好,但是两者的结果相差一倍。
    此外还发现这类现象与基体有关,不是所有样品都会发生这样的情况,但不知其中原由,望高手赐教~~~两种处理方法有何不同?

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  • bacai

    第2楼2009/07/29

    结果下来后,的确是第二种方法作出来的结果正确,但是我想知道原因,两种处理方法原理上有什么不同吗?

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  • hiei

    第3楼2009/07/29

    应助达人

    在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴,可将试样消解,使所含汞全部转化为二价无机汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,再用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞。
    第一种方法可能会有有机汞没有提取出来,导致结果偏低。

    bacai 发表:结果下来后,的确是第二种方法作出来的结果正确,但是我想知道原因,两种处理方法原理上有什么不同吗?

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  • bacai

    第4楼2009/07/30

    谢谢,学到了,我在多比较试验看看。

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  • 小李飞镖

    第5楼2009/07/31

    FIMS 400是不是PE的?

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  • aliate

    第7楼2010/05/31

    请问 fims400大概多少钱啊,大概就行

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  • m3037327

    第8楼2018/11/14

    跪求fims400设备的操作说明书

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