【求助】DSC降温疑问

将图贴出来，便于讨论

你的仪器是TA还是PE的？
是机械制冷还是液氮冷却？如果是液氮冷却，那是自动的还是手动放个冷却杯上去的？

估计是冷却部件有点问题。如果是液氮冷却的，人工手动放个冷却杯上去的那种，检查一下杯底下是否忘了放一块聚四氟乙烯隔热垫；如果是液氮自动冷却的，检查一下液氮有否太少接续不上。

仪器是TA 的，机械制冷啊， THX

应助达人

降温线性不好，速度是多少？MS跟不上了。

楼主这个情况好像不像是炉体降温速度跟不上设置的降温速度，你说的情况应该是曲线逐步漂移，但还是应该光滑的，不会跳动样的突变。

这个情况，我判断应该有三种可能：

1. 机械制冷接到炉体下的冷却环（不知道正式名称怎么写）接触不好；也可能是冷冻机节流毛细管有点堵；或者冷冻机的二级泵控制电路有问题了。总之这些情况使得冷却工作不连贯。

2. 保护气和扫气含水，测试过程中有微量水气在炉内随机地凝结、结冰。

3. 样品本身造成的，但这种可能性较小。

建议用空坩埚试一下，除了上面原有的降温过程，再加（接）一个升温到100度的步骤，中途不要打开盖子，整个过程期间冷冻机不要停。看看结果再行分析。

分析很全面

楼上分析得全面，但我想第二个原因应该不是吧，在100度时就出现了，100度不会结冰吧， 之后我又做过几个类似的，没有出现这种情况！