能用DSC或TGA测溶剂沸点？

应助达人

主要是测沸点之前的挥发问题,常压下蒸汽压小的真没法测,高压皿会使沸点向高温偏移.不知一般测沸点用啥方法?

The historical difficulties encountered when attempting to measure the boiling point of pure liquids with DSC can be
minimized by using hermetic containers with very small pinholes and moderately slow heating rates. Hermetic containers
with a capacity of less than 50 uL, a specimen size of 2mg to 4mg, a heating rate of 5°C/min to 10°C/min, and a
“clean” pinhole of diameter 25 to 127mm are the preferred experimental parameters for this application of DSC.

附件文章里有讲，可以用打孔的密封盘测沸点（密封盘，比较小的孔，较慢的升温速率），可以测沸点，但是我没有亲自尝试过，不知道准确度及重复性怎么样。

经典的沸点测法是测溶剂蒸汽温度，而不是测沸腾的液体温度；如果测液体温度的话，结果会偏高的。

用DSC测，升温速度倒不是问题，打孔大小似乎不太好控制，关键测得是溶液温度而非蒸汽温度？

应助达人

"沸点也就是液体的饱和蒸汽压等于外界压强的温度。"-摘自百度知道。这样来看，的确用DSC测量液体沸点不是最佳选择，如果误差允许，DSC结果可以作为参考。打孔大小如何能满足“液体的饱和蒸汽压等于外界压强”不好控制。

是啊。看了butterflygys版友的TA资料，虽然早就有人试验过，但其中打孔好像比较关键。孔的大小要防止扫气进入坩埚，又要防止对样品蒸汽有增压作用，实践起来蛮有难度的

这个太个例了，操作性不强

这种坩埚应该是激光打孔的，一般可以从厂商直接购买，自己可能制作难度比较大吧。

我用DSC和TGA做过沸点的测试，感觉粗略估计一下还可以，精确太难，DSC打孔并不能保证坩埚内的气压就是一个大气压，而且对DSC污染也比较大。