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quexianyin
第2楼2009/07/31
火焰间接法百分之99.9以上都是忽悠人的,而且方法不够稳定!只能当着硕士课题做做,混个毕业证用用,或者发出去骗骗外行!如果该文作者还拿出来发表甚至洋洋得意,那就太那个了点!间接法上火焰测定元素,大半照着上面做,或许试个十次机会,其中一次凑巧结果了,就把文章写出来用以评职称升官用!这类文章实在是分析杂志中的败笔!!如此手续姑且不论能否做出来,还说简介方便快速???
楼主,就算这个方法,照着上面做,成功率百分之一百,但是现在的现状是:地质行业成熟的两个方法,0.2%以上锆就可以用EDTA容量法做的很准了(跟EDTA容量法滴定铁差不多过程),锆的二甲酚橙 535nm比色也不比你这个麻烦嘛,而且试剂用的少,方法的稳定性高多了!几十年来是矿石行业成熟稳定的方法!检出限也比这个文章低,如果单位配了ICP发射光谱那就更方便了!你说说,这个间接火焰法有什么优势嘛?跟底端仪器分光光度计比,该方法更耗时,而且方法还不知道稳定不稳定,跟高端仪器ICP 发射光谱比,更是没法比!人家直接出结果!!
chemistryren
第3楼2009/07/31
呵呵,现在很多的方法都是舍近求远,但至少让人知道原来这个项目也是可以用这个方法做的。仅此而已。
quexianyin
第4楼2009/08/01
呵呵,楼主说的也是!我这里顺便闲扯几句废话,不过这个作者的东西谈不上创新!为什么这么说呢,8羟基喹啉分离锆是地质资料上的一个方法,但是分离结合并不完全,所以正规行业标准上弃之不用!正规地质行业分离测定锆,无非苦杏仁酸沉淀,或者磷酸盐沉淀,以前用铜铁试剂沉淀法,现在由于铜铁试剂沉淀元素太多也大多不用!本人曾做一复杂锆英砂矿石时查阅资料!曾看过8羟基喹啉分离方法和效果介绍!
另外,我不知道这位作者是编的文章还是真正做过试验内容的文章!我想指出三点!第一:火焰法做镁,对上机者还是有点要求的,而且锆被8羟基喹啉沉淀不是非常完全,这么低的锆和这么低的8羟基喹啉浓度,锆不一定能从镁那里夺出8羟基喹啉与自己结合(就比如我5PPM以下的铅在5%硫酸溶液中是不怎么有沉淀的,要放置过夜或者加乙醇放置过夜才沉淀完全,他这个方法类似原因),故而对其文章中锆的检出险有疑问的 第二 8羟基喹啉PH3.5时候定量沉淀钼,我们钼就是由此重量法测定的,沉淀换算系数0.2302(好像是这个系数,好阵子不做,记得不太清楚了),PH4.5到6之间,钼仍然有不同程度沉淀,不知道作者考虑到钼干扰没有,钼也同样会置换部分镁出来,油料里面也有钼的!第三:他对低含量的锆矿石,在铂金坩埚里面先处理,釉料里面都含有重金属,建议他不要轻易动用铂金干活,会搞坏坩埚的,而且对锆含量高的样品,我也建议他用新石墨坩埚溶样品,锆矿石一般都难溶解,镍坩埚如此温度下会被氧化出很多镍沉淀,然后盐酸酸化沉淀渣子测锆用势必洗出很多镍!在锆分离沉淀法中除了苦杏仁酸沉淀法选择性比较高(也会沉淀铪)以外,其他的诸如磷酸法,8羟基喹啉法,都会不同程度沉淀别的离子!!