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【求助】硝基呋喃检测

wdf117

2009/08/04

液质联用（LCMS）

最近刚开始做硝基呋喃检测,参考国标GB/T 21311-2007方法,在标准品（AMOZ、AHD、AOZ、SEM）衍生化过程中发现SEM衍生效果不理想,所想要的母离子(209)比其他离子(208、210)少,子离子(166、192)更找不到,而其他三种标准品AMOZ、AHD、AOZ都正常。而用衍生化好的标准品（NBA-AMOZ、NBA-AHD、NBA-AOZ、NBA-SEM）来优化质谱条件，则正常。请问以上是何问题，是不是SEM标准品有问题，还是衍生化过程出问题，但若是衍生过程出问题，应该其他标准品也会出问题？请教高手解决，谢谢！

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zhufangwei

第1楼2009/08/04

也可能是本身响应低造成的，在就是你衍生的条件的问题，比如衍生试剂用量不够，或者温度什么的没有做过优化比较，在同一的衍生条件下，药物之间也是有竞争的，个人理解。。。

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woshihaoren

第2楼2009/08/04

既然有SEM-NBA，用SEM-NBA优化的质谱条件就好了，再用这个条件去做SEM标样衍生应该就OK了

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coffee8

第3楼2010/01/20

我们也在做硝基呋喃，没有响应值怎么回事呀？难道是衍生剂加入量不够吗？

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贝壳里的海

第4楼2010/01/20

我们一直在做硝基呋喃，没出现这种类似问题啊。

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evilzhou

第5楼2010/01/23

SEM和AHD的衍生产物质谱上的响应是比其它两种小，这个正常

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coffee8

第6楼2010/01/30

能不能介绍一下你的经验呀？我们现在刚刚开始做硝基呋喃，做了几次标准品的衍生，测定时都找不到相应的母离子和子离子，不知那里出现问题了？？
泪珠里的海(oucwzf) 发表:我们一直在做硝基呋喃，没出现这种类似问题啊。

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论坛版主招募|新窦

第7楼2010/01/31

你的问题很明显，离子对以及碰撞能量CE等仪器参数没找对，有的仪器参数如碰撞能量CE一般不能照搬标准上的，不同的仪器需要重新优化过的。
coffee8(coffee8) 发表:能不能介绍一下你的经验呀？我们现在刚刚开始做硝基呋喃，做了几次标准品的衍生，测定时都找不到相应的母离子和子离子，不知那里出现问题了？？

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小猪飞飞

第8楼2010/01/31

应该不会直接用标准上的参数吧。个人以为要么浓度不够高，要么衍生化效率太低
新窦(capinter) 发表:你的问题很明显，离子对以及碰撞能量CE等仪器参数没找对，有的仪器参数如碰撞能量CE一般不能照搬标准上的，不同的仪器需要重新优化过的。

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litianwan

第9楼2010/02/01

可能是衍生化试剂的问题

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泳儿

第10楼2010/07/13

我们刚开始做硝基呋喃检测,国标GB/T 21311-2007方法,通过衍生化得来的内标及标准品，总是有找不到信号的！不是道是怎么回事？？

衍生化过后有一步调节PH值至7.4左右，这一步是不是很关键啊？

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