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【求助】高含量硅铝磷的测定

ICP光谱

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  • 请,本版的高手能够指点一下.我们用ICP测定高含量的硅铝磷复合氧化物.其中硅10%,铝40%,磷50%;我测定后将各结果相加只有90%左右请问,怎样设计实验.
    本人将拿出200分奖励!

    谢谢!希望大家踊跃参与>

lilongfei14 2009/08/05

这么高的含量,可以适当减少称样量,用碱熔测定Si和Al,P用比色法

windeast 2009/08/06

[quote]原文由 [B]duqingkun[/B] 发表: [quote]原文由 [B]windeast[/B] 发表: ICP测这么高含量的铝,硅,磷都是不合适的方法。 因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。 但是做硅我们可以做到百分之几很准,做磷也可以做到10%左右很准。 如果不是一定要用ICP的话,硅可以用氟硅酸钾法,磷可以用磷钼兰法。 至于铝,这么高的含量,我没有做过。 但是我想 这样的含量,稀释倍数对结果的影响是相当大的,楼主应当在保证标准曲线线性的情况下,选择尽量少的稀释倍数。 要是我,首先选择XRF扫一下, 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。[em09510][/quote] 请问你做硅磷 ICP都用的什么参数?主要注意些什么?硅是在酸性条件下很容易水解的你是怎样控制的? 你的标准曲线浓度多大? 谢谢!请指点一下?[/quote] 说不上指点,大家共同探讨一下。 对于硅,给你上传个合金钢的标准探讨一下,我们基本是按照这个前处理的。但是不知道你的样品要不要加内标。 做磷其实没什么难度,就是吹扫的时间要足够。我们做的磷都是肥料中的,选择的是紫外18X nm那条波长,具体多少我记不得了。 但是方法也许要根据你的样品在前处理方面进行一定的微调。 另外,质控样品是必须的。 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164204]GB/T 20125-2006 低合金钢中多元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法[/url]

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  • windeast

    第1楼2009/08/04

    ICP测这么高含量的铝,硅,磷都是不合适的方法。
    因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。
    但是做硅我们可以做到百分之几很准,做磷也可以做到10%左右很准。
    如果不是一定要用ICP的话,硅可以用氟硅酸钾法,磷可以用磷钼兰法。
    至于铝,这么高的含量,我没有做过。
    但是我想 这样的含量,稀释倍数对结果的影响是相当大的,楼主应当在保证标准曲线线性的情况下,选择尽量少的稀释倍数。
    要是我,首先选择XRF扫一下, 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。

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  • 掘地人

    第2楼2009/08/05

    可以,高含量当然不如化学法准确,我们icp常测10左右的铝,不过铝不好熔

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  • 魅力星光

    第3楼2009/08/05

    ICP测高硅数据偏差很大的...

    硅10%,铝40%,磷50% 这数据何来?

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  • lilongfei14

    第4楼2009/08/05

    这么高的含量,可以适当减少称样量,用碱熔测定Si和Al,P用比色法

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  • zxl1125

    第5楼2009/08/05

    学习一下,共同进步~~~

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  • peter

    第6楼2009/08/05

    请问你做硅磷 ICP都用的什么参数?主要注意些什么?硅是在酸性条件下很容易水解的你是怎样控制的?
    你的标准曲线浓度多大?
    谢谢!请指点一下?

    windeast 发表:ICP测这么高含量的铝,硅,磷都是不合适的方法。
    因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。
    但是做硅我们可以做到百分之几很准,做磷也可以做到10%左右很准。
    如果不是一定要用ICP的话,硅可以用氟硅酸钾法,磷可以用磷钼兰法。
    至于铝,这么高的含量,我没有做过。
    但是我想 这样的含量,稀释倍数对结果的影响是相当大的,楼主应当在保证标准曲线线性的情况下,选择尽量少的稀释倍数。
    要是我,首先选择XRF扫一下, 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。

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  • huludao

    第7楼2009/08/05

    提些建议,我想首先要解决的是采用哪种溶样方法,也就是前处理,保证样品分解完全不损失。采用酸溶法,含硅的恐怕要要引入氢氟酸,在耐氢氟酸系统中分析。之后分析时,采用经典的方法对照样品的真实值,标准要保证基体匹配,和样品的值接近最好。不管怎么说,高含量的还是化学法经典,仪器误差大些。

    duqingkun 发表:请,本版的高手能够指点一下.我们用ICP测定高含量的硅铝磷复合氧化物.其中硅10%,铝40%,磷50%;我测定后将各结果相加只有90%左右请问,怎样设计实验.
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    谢谢!希望大家踊跃参与>

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  • mlb2003

    第8楼2009/08/06

    对样品还是先定性分析、然后在定量分析比较好!

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  • windeast

    第9楼2009/08/06

    说不上指点,大家共同探讨一下。
    对于硅,给你上传个合金钢的标准探讨一下,我们基本是按照这个前处理的。但是不知道你的样品要不要加内标。
    做磷其实没什么难度,就是吹扫的时间要足够。我们做的磷都是肥料中的,选择的是紫外18X nm那条波长,具体多少我记不得了。
    但是方法也许要根据你的样品在前处理方面进行一定的微调。
    另外,质控样品是必须的。

    GB/T 20125-2006 低合金钢中多元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法

    duqingkun 发表:请问你做硅磷 ICP都用的什么参数?主要注意些什么?硅是在酸性条件下很容易水解的你是怎样控制的?
    你的标准曲线浓度多大?
    谢谢!请指点一下?

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