小卢
第6楼2009/08/06
各位:
我是个初涉气相色谱的新手,在操作过程中遇到一下问题:
1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的?不会是每种物质都有自己的检测限吧?如果是以某个物质为准,那其他物质的检测限该如何换算?
答:一般以这台仪器常检的物质为样品进样。每种物质都有自己的检测限,但不同的实验员可能测出来的不一样。
2、检测限和定量限有什么区别?二者的意义在哪?我看了检测限的定义,可还是感觉模糊,有么有简单的理解?定量限呢?
答:检测限:就是仪器检测到该物质的最小浓度或量
定量限:就是仪器能定量检测到物质的最小量或浓度
他们的意义就是看仪器的灵敏度和仪器检测该物质的能力
3、检测限多长时间做一次校准?季度还是按年?
答:一年一次就可以。可以和计量部门的校验分开,如他们12月份校验,你就6月份做校准。这都是不可少的。
4、峰高究竟该如何取值?多高才算可以?就拿我现在操作的仪器来说,开始5分钟,峰高在0.5mv范围波动,可到后面基线就漂到几十,这我又该如何取值呀?
答:做这个检测很麻烦,首先你用一台之前没有试验的仪器,只冲流动相,并把进样口清洗干净,不要有残留。运行过夜后基线就平稳了。你看到的漂移说明还不稳定,做这个试验至少要运行它个5-8个小时以上,且开始进样的浓度要低,不然残留在柱子内的浓度就会很大了,会掩盖你的进样浓度。
以上仅供参考,欢迎大家讨论!
皮皮鱼
第7楼2009/08/06
1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的?不会是每种物质都有自己的检测限吧?如果是以某个物质为准,那其他物质的检测限该如何换算?
检测限不是仪器的检测限,是仪器对于某种物质的检测限。离开具体物质,检测限没有意义了。为了对比不同仪器的性能,可能我们经常用某特定物质来对比,但检测限主要还是针对色谱仪所分析的低浓度组分才有实际意义。
每种物质确实都有自己的检测限。
一般无法具体换算,虽然相似组分间存在一定的关系。
2、检测限和定量限有什么区别?二者的意义在哪?我看了检测限的定义,可还是感觉模糊,有么有简单的理解?定量限呢?
检测限类似于你看人,老远能看到有人的最远距离,这就是检测限。
定量限类似于你看人,能够看清楚是谁的最远距离,这就是定量限。
一个是能判断存在不存在这种物质,一个是具体能够在误差范围要求内确定含量。检测限一般峰高在三倍(过去2倍)基线噪声就可以了。定量限在3%的误差要求下,一般最少10倍基线噪声。
3、检测限多长时间做一次校准?季度还是按年?
国家规定为2年。(参见JJG 700-1999)
4、峰高究竟该如何取值?多高才算可以?就拿我现在操作的仪器来说,开始4、5分钟,峰高在0.5mv范围波动,可到后面基线就漂到几十,这我又该如何取值呀?
请注意区分噪声和漂移的区别。检出限和定量限不介意存在漂移,只关心噪声。噪声应该是在仅有载气通过检测器的条件下,测定一定时间内基线的上下波动情况来确定的。这个时间和你进行数据处理时取样频率密切相关,一般不超过1分钟。
wudeqi
第8楼2009/08/06
我建议您第一条参考下面的资料:气相色谱仪检定规程
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪检定规程[/url]
后面的几条看看这个就清楚多了:
定量与定性