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【原创】原子吸收分析方法中的仪器设置

名字长了容易引起注意

2009/08/05

原子吸收光谱（AAS）

在实验过程中，如果实验结果不准确，第一个想到的就是标准溶液配制出了问题，其实在实验过程中，标准溶液的配制固然重要，但是仪器工作参数的设置也同样很重要。在实际的化验分析操作中，总是发现有的金属元素在测量时用出厂的默认设置线性就很好，而有的金属元素在测量时无论怎么设置测量参数，线性都不好或者都不成标线。在这里，就我们单位使用的北京普析通用责任有限公司生产的TAS-990原子吸收分光光度计在测定镍（Ni）实验过程中的一些经验给大家分享。
现在通过几个实验给大家详细的介绍一下仪器设置后的分析结果。

实验一出厂的仪器参数都是默认的，虽然仪器参数是按照能够让仪器正常工作来设定的，但是每台仪器之间具体参数的设定都是不一样的，因为和每台仪器所处的工作环境有关系等，所以使用时必须多进行分析使用，找到最佳的仪器参数。此实验的目的是在仪器默认参数的条件下，分析得出标准曲线线性，结果为不符合使用要求。
所有仪器工作参数不变，实验一测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-1 所示，标准曲线如图2-1所示。

由图2-1可以看出，整个标线有向右偏转的趋势，说明高浓度的标点实际吸光度偏小。
实验二
此实验的目的为逐步调整燃烧头的角度，降低吸光度，观察标准曲线的线性的变化。实验二比实验一得出的标准曲线线性较为好转，但是仍然不符合使用要求。
保持其他测量参数不变，将燃烧头顺时针偏转1个刻度，实验二测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-2 所示，标准曲线如图2-1所示。

实验三此实验的目的为将最高点浓度的吸光度控制在0.6左右，得出的标准曲线线性较好，完全符合使用要求。所以经过实际操作分析后得出仪器的最佳工作参数为在其他测量参数不变的情况下将燃烧头顺时针偏转2格。保持其他测量参数不变，将燃烧头顺时针偏转2个刻度，实验三测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-3 所示，标准曲线如图2-3所示。

实验四此实验的目的为观察灯电流的变化对吸光度的影响和分析得出的标准曲线的线性。根据灯电流增大，吸光度变小的原理，其他测量参数不变，将灯电流设置为5mA,6mA,7mA,8mA,9mA，5mA-8mA吸光度仍然偏大，线性仍然不好，当灯电流高于9mA时，1mg/L的吸光度为0.000。实验四测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-4 所示，标准曲线如图2-4所示。
改变灯电流的大小，是为了改变空心阴极灯发射光强度的大小，从而改变整个原子吸收分光光度计的灵敏度。从图2-4可以看出，改变了灯电流后，整个仪器性能灵敏度下降，1.0mg/L已经测不出来了。另外我曾尝试参考了《水和废水监测分析方法》（第四版）中提供的参考条件，将灯电流设置为12.5mA，空心阴极灯没有发射光。寻找原因，是因为发射光的强度太弱，灯发生了自吸收，所以没有发射光出来。
实验五准确性实验
考核NI浓度为0.50±0.023mg/L的标准样品，图2-3 标准曲线测量结果为0.490 mg/L，准确度符合要求。
结果与讨论
实验一的参数设置是默认设置，得出的标准曲线为y=0.2167x+0.1057（r=0.98855），最高点浓度点的吸光度为1.516；实验二的参数设置是燃烧头顺时针偏转1个刻度，其他参数不变，得出的标准曲线为y=0.1456x+0.0366(r=0.99608)，最高点浓度点的吸光度为1.010；实验三的参数设置是燃烧头顺时针偏转2个刻度，其他参数不变，得出的标准曲线为y=0.0782x+0.0066(r=0.99953)，最高点浓度点的吸光度为0.546；实验四的参数设置是将灯电流设置高于9mA，得出的标准曲线为y=0.1253x-0.0815(r=0.98401)。由实验一、实验二、实验三可以看出在其他参数不变的条件下，不偏转、偏转1格、偏转2格得出同一浓度点的吸光度为1.516、1.010、0.546，可以看出偏转燃烧头是减少了参与吸收的原子总量，从而降低了吸光度。而实验四改变灯电流的大小得出结果却很不理想，虽然理论上是灯电流增大，吸光度变小，但是在实际操作的过程中要考虑到空心阴极灯的自吸问题，所以在实际操作过程中不建议改变灯电流来进行实验。
由实验一、实验二和实验三得出结论为减少参与吸收的原子总量可以降低吸光度，将最高点浓度点的吸光度控制在0.6左右，实验三分析得出的标准曲线完全符合要求。实验四改变灯电流后的得出的标准曲线不符合要求。
改变原子吸收分光光度计的吸光度可以从三个方面入手，一是改变空心阴极灯的发射光强度；二是改变火焰的类型；三是改变参与吸收的原子总量。空心阴极灯的设置比较难把握，因为要考虑到灯的寿命，灯光强度产生的自吸收和噪声，所以设置的时候必须要寻找一个平衡点。一般来说，每台原子吸收分光光度计的出厂设置，都是按照这个平衡点来设置的，没有特殊需要，尽量不要修改。改变火焰类型是通过改变燃烧气流量来实现的，1300-1400ml/min是属于贫燃火焰，这个火焰的优点是温度高，氧化性强，吸收完全。在做镍的过程中，用贫燃火焰比较适宜，但是不用的元素有其适合的不同的火焰，需要具体在做之前进行测试。改变可吸收的光程和参与吸收的原子总量可以通过改变燃烧头的角度来实现，由图2-1、图2-2、图2-3可以看出，减少参与吸收的原子总量将吸光度控制在0.6左右，标线线性很好。当然，控制吸光度也可以从根本入手，也就是配制低浓度点的一系列标线，从根本上将吸光度控制住。
在火焰法做原子吸收测定过程中，仪器工作参数的设置很重要，所以在使用仪器做每个金属元素之前要根据元素的特性将仪器最佳的工作状态找好。这是我在原子吸收做镍元素过程中的一些体会，希望和大家一起学习，有什么不对的地方请多加指正。

精
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chemistryren

第1楼2009/08/05

楼主的经验非常宝贵.

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jsxplym

第2楼2009/08/06

又学到了一些知识

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silin

第3楼2009/08/06

还不错，作为初级教程挺合适

0

ldgfive

第4楼2009/08/06

应助工程师

挺不错的，说的很详细

0

littlelitt

第5楼2009/08/06

很好用的帖子，刚刚参加工作，实际应用中总是感觉学校学的理论和实际有很多联系不上的地方，感觉不是很顺手，看了类似的帖子感觉很有帮助，谢谢楼主了！

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tianry

第6楼2009/08/06

楼主的分析很好，我得学学，怎样把问题说清楚。THANKS！

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jtwoaini

第7楼2009/08/06

我用的是普析990，刚入门，看到你写的内容，受益非浅！我支持你

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cheng9gong

第8楼2009/08/06

学习了，谢谢

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ylj7707

第11楼2009/08/06

谢楼主了。我复制了。

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名字长了容易引起注意

第12楼2009/08/06

应助达人

这种文章我个人觉得还是比较有用的，但是我们省厅的技术方法类的杂志不给发表。。。。。。要求是分析方法，不要仪器使用方法

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