【求助】请教：GC自动进样针推杆常被折弯是什么原因？

应助达人

转帖（北京八方世纪科技）
●针式进样器的使用及维护(5－500uL)
1.根据样品的体积选择进样器
为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。
2.进样器的使用
(1)在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。
(2)排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5~20次，并弃去前2~3次的废液。
(3)排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
(4)使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。
3.进样器的清洗
(1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
(2)消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷（ethylene oxide）。
(3)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。
未完，
4.柱塞的维护
(1)不能用力压柱塞。
(2)当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。
(3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
(4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。
(5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。
5.针的维护
(1)中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
(2)清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。
(3)热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。




●进样应注意哪些问题?
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上，气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，进样速度要快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。


●哪些错误会导致进样针针头弯曲?
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，
　这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再
　注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几
　次 。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。