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【求助】钢铁中夹杂物面扫描峰位重合元素问题

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 最近做了一个铬钼系列低碳钢(加Nb、V)连铸坯经热轧后B类(主要是铝酸钙+CaS+氧化镁+少量氧化钠+氧化钾,电镜形貌图中深色区域)+(NbTiV)CN(还含有Mo、B,电镜图中浅色块状区域),我发现做完面扫描后S元素和Mo元素的图像极相似,是不是有可能因为S和Mo的峰位基本重合造成的?我通过做线扫描确定碳氮化物中含有Mo,而且碳氮化物中也不可能含有S。各位网友帮忙看一下,谢谢!下面是结果。





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  • hytpco

    第1楼2009/08/11

    这些面扫描图片一次为电镜形貌、Mo、S、Nb、B、Ti,不好意思。

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  • golf

    第2楼2009/08/11

    S跟Mo重叠很严重的。可以先用谱图重构功能,看看S和Mo哪个更符合。

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  • hytpco

    第3楼2009/08/11

    楼上老师,请教两个问题,一个是怎么做谱图重构,有这方面资料吗?我们用的是Gensis软件,EDAX能谱。再有就是我这个夹杂物由两部分构成深色的(铝酸钙+氧化镁+CaS+氧化钠+氧化钾)和浅色块状的碳氮化物(主要是(Nb TiV)(CN),还含有一定量的Mo、B),所以一个面扫中肯定要同时含有Mo和S的,而从这个结果看能谱好像分不出来二者。望各位老师帮看看这个问题,谢谢!

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  • fengyonghe

    第4楼2009/08/11

    用30千伏作Mo的K系面扫描,可排除S的干扰。

    hytpco 发表:这些面扫描图片一次为电镜形貌、Mo、S、Nb、B、Ti,不好意思。

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  • hytpco

    第5楼2009/08/12

    谢谢老师指导!回来我试试这种方法。还有个问题,就是我今天又重新做了一次这个夹杂物的面分布实验,参数是amp time 25.6μs、reso 1024×800、frames 128、电压20KV,600毫秒,本来想着参数设的细点,出来的图片效果能好。但是做的过程中(做到第50frame时,发现死时间95%到100%),而且图片效果不好,还没有我上面发的图片效果好呢(参数是amp time 25.6μs、reso 512×400、frames 32、电压20KV,400毫秒,这个参数的死时间是25%左右),是不是不一定参数越细化越好?我看说明书说死时间20%-30%比较合适。参数怎样设定比较好?再做的时候我直接设定30KV电压,MoK系和SK系还有其它那些元素(c,B,O,Mg,Al,Si,Nb,Ti,V,Fe)行吗?希望老师指点,多谢!

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  • fengyonghe

    第6楼2009/08/13

    还有个问题,就是我今天又重新做了一次……
    死时间过长图像效果不会好,是不是要调整以下:设置的面扫描分辨率要小于或等于电子图像分辨率;时常数再小一些;驻留时间不需要这么长。总之要把死时间降下来.

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  • golf

    第7楼2009/08/14

    Mapping的分辨率肯定要低于SEM图像的分辨率了。
    我觉得要求不高的话256*200的分辨率都够了,速度要快很多。

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  • hytpco

    第8楼2009/08/14

    今天想用30KV,2.699A做一次,但是选不了MoK,出来警告说元素能量太低,是不是功率低,激发不出来啊。电流也需要升高吗?
    后来我用这个电压电流参数作了一次,做完后元素面扫图片什么都没有,看不出元素分布,跟电压高有关系吗?

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  • fengyonghe

    第9楼2009/08/14

    先用点扫描收谱看MoK的峰计数率,调整参数使计数率满意了再做。做之前在线系选择界面将MoL改为MoK。在"谱图条件"“采集设置”中将能量范围设置为0—40千伏。

    hytpco 发表:今天想用30KV,2.699A做一次,但是选不了MoK,出来警告说元素能量太低,是不是功率低,激发不出来啊。电流也需要升高吗?
    后来我用这个电压电流参数作了一次,做完后元素面扫图片什么都没有,看不出元素分布,跟电压高有关系吗?

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  • 烛龙

    第10楼2009/08/19

    建议采用定量面分布分析!利用谱峰去卷积计算与谱峰剥离修正计算,有效区分因谱峰重叠引起的问题。

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