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【求助】关于分析半挥发性卤代烃的问题!

  • wangyinzhen
    2009/08/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我现在用ECD检测器检测二氯甲烷、1 2-二氯乙烷、1 2-二氯乙烯等九种物质,
    以前在下条件下能得到很好的分离:SPB-1柱子 ECD检测器 柱温45°保持4分钟然后以5°/min升到80度保持2分钟,汽化室180°检测器300°。但是在隔了一个多月后(这一个月内用FID)在同样条件下只出现溶剂峰且拖尾很严重,而且含两个氯的物质不出峰了,今天下午做甲醇竟然在ECD上出了平头峰,重新换了根DB-1701的柱子还是一样。真不知道该怎么办了,各位大虾们 有这方面经验的 请不吝赐教啊!谢谢
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  • youyu

    第1楼2009/08/16

    甲醇在ECD上怎么可能有那么大的响应呢,楼主是不是接错检测器了??另建议检查各接头是否有漏气现象!

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  • wangyinzhen

    第2楼2009/08/17

    检测器肯定是不会接错的,在出现评定分之前我进过2-3针的丙酮,刚开始丙酮出峰还好,但是下午在进的话甲醇和丙酮都出现了平头峰,是不是ECD不能进丙酮啊,不会把检测器给氧化了吧

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  • 不懂色谱

    第3楼2009/08/18

    你这个也太强了吧,接错检测器?哈哈

    guoyan0725 发表:甲醇在ECD上怎么可能有那么大的响应呢,楼主是不是接错检测器了??另建议检查各接头是否有漏气现象!

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  • helloteddy

    第4楼2009/08/19

    正常情况下,进入ECD的样品溶剂不应该用 甲醇的!

    建议楼主

    1、检查一下 氧过滤器 和 水分过滤器,是否完好~

    2、更换一瓶 新的高纯氮 或者 高纯氦气

    3、接上色谱柱,链接ECD检测器,然后把进样口,色谱柱,检测器的温度调整到临界的最高温度少20度左右,持续72小时。

    过后,再试一下,如何~


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  • l777511b

    第5楼2009/08/19

    呵呵 !你得标准时间太长了,全跑光了!!那还有峰呀!
    ECD 甲醇在ECD的响应还是蛮高的 因为他有---OH基呀!

    建议兄弟买根!DB-624柱子!分析氯代烃 就像分析三苯一样呀。

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  • happy水中月

    第6楼2009/08/20

    ECD检测器不建议使用甲醇和丙酮做溶剂来进行分析,容易使检测的基线居高不下来而无法检测

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  • ronald_wl

    第7楼2009/08/20

    做饮用水源地的水样,吹扫进样,做曲线只好选择溶于水的甲醇做溶剂。有什么好的办法或者建议么?请指教。

    lianlxh 发表:ECD检测器不建议使用甲醇和丙酮做溶剂来进行分析,容易使检测的基线居高不下来而无法检测

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  • 与我常在

    第8楼2010/01/05

    同问
    吹扫补集用超纯水作溶剂也行吧

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