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【求助】如果才能做好土壤中PAHs的前处理?

前处理综合讨论

  • 最近要做土壤中PAHs,在论坛中看了些相关的内容,但对前处理部分仍有疑惑,请各路大侠帮忙:我们拟采用经典索提做,如何才能减少萘的损失,最高能达到多少回收率?纯化是用氟罗里柱好还是用硅胶柱好?商品化的SPE硅胶柱使用效果如何?如何做溶剂洗脱曲线?谢谢!
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  • isomer

    第1楼2009/08/16

    你好,新手版的帖子不会在最新1000帖显示的,看到的人很少,所以下次记得发到相关版面去。

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  • shijw

    第2楼2009/08/18

    其实现在用快速溶剂萃取土壤中的PAHs是个很好的选择,可大大降低萘的挥发性损失,16种关注的PAHs都有不错的回收率,现在相关应用性的文章都有了,你可以关注一下。另外,你用索氏提取也成,就是费点劲,回收率差点。后续净化的话,用氟罗里柱就行,后续检测用GCFID,整个过程也不是很复杂。
    SPE柱洗脱曲线简单来讲可以用空白加标来做,以1~2ml为段,分段测量,合并测量,好确定洗脱体积,主要是保证回收率也不浪费溶剂就成。
    我这里有一篇综述你可以参考一下,有什么问题可以再跟贴。

    PAHs前处理

    ddx 发表:最近要做土壤中PAHs,在论坛中看了些相关的内容,但对前处理部分仍有疑惑,请各路大侠帮忙:我们拟采用经典索提做,如何才能减少萘的损失,最高能达到多少回收率?纯化是用氟罗里柱好还是用硅胶柱好?商品化的SPE硅胶柱使用效果如何?如何做溶剂洗脱曲线?谢谢!

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  • ddx

    第3楼2009/08/18

    谢谢!我们只有自动索提,没有ASE,所以很担心萘的挥发。PAHs在MS上灵敏度高还是FID上灵敏度高?今天做200ppb的标MS上SCAN没出峰,后打20ppm的标灵敏度也不太好,请教如何提高MS对PAHs的响应?

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  • shijw

    第4楼2009/08/19

    200ppb肯定出峰,你的MS灵敏度有问题了,你先查查方法条件(参考附件ISO方法),如果一切参数(EI参数很重要)正常,就要检查仪器本身的问题了,这个问题没法猜测具体原因。

    ddx 发表:谢谢!我们只有自动索提,没有ASE,所以很担心萘的挥发。PAHs在MS上灵敏度高还是FID上灵敏度高?今天做200ppb的标MS上SCAN没出峰,后打20ppm的标灵敏度也不太好,请教如何提高MS对PAHs的响应?

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  • shijw

    第5楼2009/08/19

    忘了粘附件,抱歉。
    土壤中的多环芳烃的检测方法GCMS

    ddx 发表:谢谢!我们只有自动索提,没有ASE,所以很担心萘的挥发。PAHs在MS上灵敏度高还是FID上灵敏度高?今天做200ppb的标MS上SCAN没出峰,后打20ppm的标灵敏度也不太好,请教如何提高MS对PAHs的响应?

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  • ddx

    第7楼2009/08/19

    200ppb肯定出峰,你的MS灵敏度有问题了,你先查查方法条件(参考附件ISO方法),如果一切参数(EI参数很重要)正常,就要检查仪器本身的问题了,这个问题没法猜测具体原因。[/quote]
    DFTPP调谐都PASS了,杂峰大概147个,电压1576,感觉还算干净吧,新机来的时候1200,进样口衬管和分流平板今天都换过了,就差割柱头和洗离子源了。今天进1ppm的scan萘响应140000,但是进200ppb就啥都不出了。EI参数中要关注哪些呀?您用哪款机,标样最低能进到多少浓度出峰?

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  • shijw

    第8楼2009/08/20

    要如你说的这种现象,你可以换根测试柱(15×0.53)测量一下,估计吸附的原因多。

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  • jerryqin

    第9楼2009/09/05

    200ppb多环芳烃混标,后面的高沸点组分响应很低,可以做选择离子扫描。我们的仪器可以做到50ppb(sim)

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