液相色谱(LC)
柏坡
第1楼2009/08/19
判断是不是柱子的问题,你可以先拿掉柱子设流速,看压力,这个一般很低。看你说的情况 柱子可能是堵了,低流速低有机相(5%的有机相,0.5左右的流速)先冲冲看,是否有改善,带缓冲盐的流动相一定要冲干净。处理柱子可能会花费多一些的时间。注意保养柱子。
isee
第2楼2009/08/20
有可能是堵了,使用缓冲盐时,一定要过滤,切不可省去此步.
〓猪哥哥〓
第3楼2009/08/20
做其他的柱子压力都正常,你的那根柱子可能堵得非常厉害。反冲的效果如果不明显的话,只能拆开色谱柱,看看是不是柱筛板堵了,如果不是把表面的填料挖去一点。但是可能会影响保留时间。
pandora98
第5楼2009/08/20
应该是柱子堵了,可能是磷酸盐的问题,使用之前应该过滤的,现在最好是用95%的水倒着冲洗一下看看。还有可能是样品前处理不到位,可以试试用二氯甲烷等强极性溶剂洗一下柱子,注意洗的时候流动相用异丙醇做过渡,同时注意压力。
小卢
第6楼2009/08/20
你用的都是高杂质的东西,血和盐。所以堵得可能很大!!!按照1楼的说法可以试下看;然后,再继续反冲!!!
jeanee
第7楼2009/08/20
看下过滤白头上是不是有盐析出了我遇到过这种情况
prefers
第8楼2009/08/21
这么高的压力,建议不要再用了,即使这次冲下来了,几天后压力就又上去了。维持在高的压力(大于300bar)下对你的系统损坏很厉害,换新的吧。
zhouxiaoyun930
第9楼2009/08/21
柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,所以堵的可能性很大,还有用的是磷酸盐缓冲,盐易吸出。 当压力太大时易损坏高压泵。
dony2008
第10楼2009/08/21
是不是上次用完没平衡柱子啊 得用不含缓冲盐的流动相冲一下 在保存在纯的甲醇或乙腈中 不过度的话 缓冲盐溶解度降低 容易结晶 堵塞柱子
小余儿
第12楼2009/08/21
这是缓冲盐没洗干净结晶堵了柱子。把前面的白头和柱子的筛板还掉。
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