【讨论】油脂中砷的测定遇到的问题

应助工程师

你的样品空白有可能被污染了。

niufm85 发表:国标
最近测了一个油脂的砷的含量，前处理方法是按照国标上的做的，国标在附件中，仪器是还过的230E，条件是灯电流60、负高压280、高度8mm，测量曲线是很好的能达到4个9，10ppb荧光强度2110，不过测样品时，样品的空白比样品的荧光强度还要高，结果测出的样品中砷的含量是0，在这想问一下，样品的空白比样品的要高正常吗？为什么？样品空白比样品的强度高能说明什么问题？谢谢！
国标

估计是样品空白被污染了.

污染的情况是有的，不过做的样品空白和样品都是在一起操作的，不可能单单空白被污染样品没被污染，还有就是两个空白都被污染的可能性也太高了点，问了实验室的其他人，他们说这是正常的，不过说不出所以然来，如果这个是正常的，大家能给我讲讲为什么吗？谢谢！

如果样品比空白稍微低一点还能用消解过程试剂被反应掉来解释，如果低得多了就难说了。

应助达人

我个人认为样品空白荧光值比样品偏高是不正常的，主要原因有两种，一是试剂的空白荧光值偏高，导致上述结果产生；而是样品空白和样品本身的消解过程不同，样品消解过程中的砷损失导致样品空白荧光值反而偏高！

干法消解测总砷比较容易出问题的地方在于：氧化镁本底很高，需要精确称量氧化镁；碳化和灰化过程中容易损失；溶解转移过程中由于氧化镁会消耗大量酸，酸量不好控制，最好用盐酸代替硫酸溶解转移样品。

样品荧光值低于样品空白的原因如果排除污染的可能性之后，有可能是氧化镁没有精确称量造成的。空白的氧化镁用量高于样品就有可能造成这种情况。

多谢各位的帮忙！