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【求助】XRF与AAS分析3003铝合金成分存在差异,谢谢

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 各位好,
    向各位请教下关于用XRF和AAS进行成分分析的问题:我们用XRF与AAS分析3003铝合金成分存在差异,AAS分析结果Fe,Mn含量较低,而XRF分析结果Fe,Mn含量却很高,不知哪个分析比较准确,这两种分析手段的差异在哪里呢?

    成分分析如下:
    AAS:
    Cu含量(AAS)
    0.129
    Fe含量(AAS)
    0.571

    Mn含量(AAS)
    1.723

    Cr含量(AAS)
    0.020

    Ni含量(AAS)
    0.020

    Ca含量(AAS)
    0.025

    K含量(AAS)
    0.006

    Zn含量(AAS)
    0.010

    XRF:
    测试结果

    Al 92.8
    Fe 1.79
    Cu 0.4
    Mn 3.44
    Cr 0.031
    Zn 0.05
    Tl 0.005
    Er 0.045
    Os 0.045
    Re 0.02
    Ga 0.049
    Ni 0.022
    V 0.028
    Ti 0.077
    Ca 0.38
    K 0.24
    P 0.6




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  • 人生苦短

    第1楼2009/08/22

    晕!这么多元素你们都用AAS测试?汗啊!测多久啊?
    如果前处理和仪器本身都没有问题的话,当然是AAS准确!
    XRF一般只用来定性或半定量分析的,
    因为XRF的误差很大,一般误差30%左右!而且XRF测试容易受到干扰,明明没有的元素,但是因为和别的元素的很接近,所以造成干扰

    bkdzhl 发表:各位好,
    向各位请教下关于用XRF和AAS进行成分分析的问题:我们用XRF与AAS分析3003铝合金成分存在差异,AAS分析结果Fe,Mn含量较低,而XRF分析结果Fe,Mn含量却很高,不知哪个分析比较准确,这两种分析手段的差异在哪里呢?

    成分分析如下:
    AAS:
    Cu含量(AAS)
    0.129
    Fe含量(AAS)
    0.571

    Mn含量(AAS)
    1.723

    Cr含量(AAS)
    0.020

    Ni含量(AAS)
    0.020

    Ca含量(AAS)
    0.025

    K含量(AAS)
    0.006

    Zn含量(AAS)
    0.010

    XRF:
    测试结果

    Al 92.8
    Fe 1.79
    Cu 0.4
    Mn 3.44
    Cr 0.031
    Zn 0.05
    Tl 0.005
    Er 0.045
    Os 0.045
    Re 0.02
    Ga 0.049
    Ni 0.022
    V 0.028
    Ti 0.077
    Ca 0.38
    K 0.24
    P 0.6





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  • bkdzhl

    第2楼2009/08/24

    关键是用EDS测Mn的含量也有百分之三点多。。。

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  • ljzllj

    第3楼2009/08/24

    荧光分析的准确度取决于你的样品物理和几何条件,如内部金相结构和表面粗糙程度等,还有必须和标准样品相似的基体。当然还有共存元素之间的影响。
    金属固体很大程度上要考虑它的金相结构。而AA所用的溶液则不会存在这个问题。另外还有你所使用的标准曲线也会有影响。

    影响荧光分析结果准确度的因素很多,尤其是对固体样品而没有经过太多的制样处理(而仅仅是表面打磨),因此,不能把结果不好全归于XRF本身。
    况且现在XRF技术已经相当成熟,一般的XRF仪器对ppm或几十ppm以上含量的元素分析都可以做到定量的结果,而不仅仅是定性分析。问题就是你怎么做了,荧光的操作确实很简单,但是真的想把结果做好并不是一件容易的事情。

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  • luohi123

    第4楼2009/08/30

    可参看GB/T 3190-2008 变形铝及铝合金化学成份表,里面合金牌号为3003的铝合金中,锰的质量分数为1.0~1.5,铁的质量分数为<0.7,如真是牌号为3003的铝合金,那AAS的结果要比XRF的准确。

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  • bkdzhl

    第5楼2009/08/31

    主要是其他元素和AAS测试的结果差不多,只有Fe、Mn两个元素偏高,不知是何缘故?谢谢

    ljzllj 发表:荧光分析的准确度取决于你的样品物理和几何条件,如内部金相结构和表面粗糙程度等,还有必须和标准样品相似的基体。当然还有共存元素之间的影响。
    金属固体很大程度上要考虑它的金相结构。而AA所用的溶液则不会存在这个问题。另外还有你所使用的标准曲线也会有影响。

    影响荧光分析结果准确度的因素很多,尤其是对固体样品而没有经过太多的制样处理(而仅仅是表面打磨),因此,不能把结果不好全归于XRF本身。
    况且现在XRF技术已经相当成熟,一般的XRF仪器对ppm或几十ppm以上含量的元素分析都可以做到定量的结果,而不仅仅是定性分析。问题就是你怎么做了,荧光的操作确实很简单,但是真的想把结果做好并不是一件容易的事情。

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  • lihanpu1314

    第6楼2009/08/31

    x荧光的测定结果是归一化的结果,如果有个别微量元素仪器测不到时,
    就会出现有部分元素的含量测的偏高。

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  • ljzllj

    第7楼2009/08/31

    不知你具体的分析情况如何。

    bkdzhl 发表:主要是其他元素和AAS测试的结果差不多,只有Fe、Mn两个元素偏高,不知是何缘故?谢谢

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  • ljzllj

    第8楼2009/08/31

    X荧光是比对方法,除非无标样和半定量方法才是归一,当然也可选择不归一化。而常用的标准曲线回归法都不是归一化的。

    lihanpu1314 发表:x荧光的测定结果是归一化的结果,如果有个别微量元素仪器测不到时,
    就会出现有部分元素的含量测的偏高。

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  • zdj0521

    第9楼2009/08/31

    不知你用的是什么方法?无标样的半定量分析,还是用标样做工作曲线的定量分析?我们用定量分析方法得到的各元素的结果与ICP结果非常吻合。

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  • 驰奔

    第10楼2009/08/31

    建立方法可不是随便一个操作员轻易学会的吧?

    zdj0521 发表:不知你用的是什么方法?无标样的半定量分析,还是用标样做工作曲线的定量分析?我们用定量分析方法得到的各元素的结果与ICP结果非常吻合。

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