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【资料】碳酸锰中Mn2+含量的测定
hedonghe0423
2009/08/27
私聊
分析化学
(1)基本原理:
该方法基于试样用硫磷混酸分解,锰存在于溶液中,在用硝酸银做接触剂情况下,用过二硫酸铵将低价锰氧化为高价锰酸,加热煮沸是为了破坏过剩的过二硫酸铵,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定,其反应式如下:
(NH4)2S2O8 + 2Ag2NO3==2NH4NO3 + Ag2S2O8
Ag2S2O8 + 2H2O==Ag2O2 + 2H2SO4
2MnSO4 + 5Ag2O2 +3H2SO4 ==2HMnO4 + 2H2O + 5Ag2SO4
2HMnO4 + 10FeSO4 + 7H2SO4 ==2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 +8H2O
钴大量存在时,钴离子的颜色将影响终点的观察,本发不适用于钴高的溶液中锰的测定
(2)仪器及试剂:
250、500ml烧杯(带表面皿及玻璃棒)
100ml容量瓶
50.0ml小烧杯
电炉
5.0ml胖肚移液管
酸式滴定管(带铁架台及铁夹)
3:2的硫磷混酸
1% 硝酸银溶液
1%二苯胺磺酸钠指示剂
10%过二硫酸铵溶液
3:97的硫酸
0.05N 硫酸亚铁铵标准溶液:称取硫酸亚铁铵20克溶于1L (3:97)的硫酸中,摇匀储存于棕色瓶中,标定:取硫酸亚铁铵标准溶液25.00ml于250ml三角瓶中,吹入少量蒸馏水,加入1~2滴二苯胺磺酸钠做指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即到达终点。
N0×V0
N = ————
V
TMn=N×0.010986
式中:N-----硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
N0-----重铬酸钾标准溶液的当量浓度
V0-----所消耗重铬酸钾标准溶液的体积(即毫升数)
M(Mn) 54.93
0.010986= ————— = ————
5000 5000
TMn-------硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度,单位:克每毫升
(3)操作步骤:
用5.0ml胖肚移液管准确移取5.0ml试液于250ml锥形瓶中,加热浓缩至体积约为2.0ml时,加入3:2硫磷混酸20.0ml,继续加热至冒白烟,稍冷加热水150ml~200ml,1%的硝酸银溶液10ml加热至80~90℃时加入10%过二硫酸铵溶液20ml,煮沸至加入的过二硫酸铵完全分解,迅速冷却至室温,滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色恰好消失却变化即到达终点,记下所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即毫升数)
(4)计算公式:
C(Mn2+)=T((NH4)2Fe(SO4)2/ Mn2+)*V((NH4)2Fe(SO4)2)*103/5.0
C(Mn2+)------料液中Mn2+的含量,单位:克每升
T((NH4)2Fe(SO4)2/ Mn2+)---硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度,单位:克每毫升
V((NH4)2Fe(SO4)2)-----所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即毫升数)
5.0------所取料液的体积(即毫升数)
碳酸锰中Mn2+含量的测定(硫酸亚铁铵容量法)
附件:
碳酸锰中Mn2+含量的测定(硫酸亚铁铵容量法)
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私聊
jiazailuxinan
第1楼
2010/02/28
上传资料,偶支持。谢谢
0
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