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【求助】有用气质检测啤酒中的甲醛的朋友吗

气质联用(GCMS)

  • 按照国标的方法做比较麻烦,打算用气质直接进样检测,100ppm的标样不出峰,请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了
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  • 深蓝

    第1楼2009/08/28

    应助达人

    请教一下。啤酒中是不是含有水呀?

    litianwan 发表:按照国标的方法做比较麻烦,打算用气质直接进样检测,100ppm的标样不出峰,请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了

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  • symmacros

    第2楼2009/08/28

    应助达人

    啤酒含有大量水,气质不好直接进样。只能顶空。甲醛的分子量小(30?),基峰离子或其它离子很小,其它相同的离子干扰也大,扫描起点要小。GCMS测定比较难。应该讲HP-INNWAW柱比HP-1柱好。分离温度要低。直接顶空的灵敏度低,先找到出峰的位置,用SIM选择离子定量,看看灵敏度能不能达到。不直接顶空的话,用SPME或吹扫富集灵敏度很高。

    litianwan 发表:按照国标的方法做比较麻烦,打算用气质直接进样检测,100ppm的标样不出峰,请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了

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  • 第3楼2009/08/29

    直接进样应该不行,第一含水太多,第二甲醛量太少,需要前处理。感觉吹扫捕集可能好点。

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  • weiwei198715

    第4楼2009/08/29

    正在做蔬菜中乙烯利的残留量。将乙烯利与KOH反应生成乙烯,用固相微萃取,萃取乙烯,230度解析,FID。做了一个10mg/l的,没信号,于是有进了次100mg/l,依然无信号。貌似现在的毛细管柱根本不保留,请问各位大侠,乙烯用什么柱子比较好,HP-50,如有人解答,万分感谢

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  • pingguwu

    第5楼2009/08/29

    直接进样灵敏度不够,需要衍生后测定。最好是HP-5MS柱,不够HP-1也应该没有问题。

    litianwan 发表:按照国标的方法做比较麻烦,打算用气质直接进样检测,100ppm的标样不出峰,请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了

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  • diamond

    第6楼2009/08/30

    用2,4-二硝基苯肼衍生再做作看。

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  • litianwan

    第7楼2009/08/31

    试过了,顶空也不出峰。

    jimzhu 发表:啤酒含有大量水,气质不好直接进样。只能顶空。甲醛的分子量小(30?),基峰离子或其它离子很小,其它相同的离子干扰也大,扫描起点要小。GCMS测定比较难。应该讲HP-INNWAW柱比HP-1柱好。分离温度要低。直接顶空的灵敏度低,先找到出峰的位置,用SIM选择离子定量,看看灵敏度能不能达到。不直接顶空的话,用SPME或吹扫富集灵敏度很高。

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  • litianwan

    第8楼2009/08/31

    就是不想衍生化,想直接进样。

    pingguwu 发表: 直接进样灵敏度不够,需要衍生后测定。最好是HP-5MS柱,不够HP-1也应该没有问题。

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  • symmacros

    第9楼2009/08/31

    应助达人

    甲醛质谱的基峰是29,分子离子峰30,一般30作为定量离子。楼主的扫描范围是多少?加大浓度看看出峰吗?

    litianwan 发表:试过了,顶空也不出峰。

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  • litianwan

    第10楼2009/08/31

    扫描范围是10-60,浓度是100Ppm,选择离子12、15、29、30

    jimzhu 发表:甲醛质谱的基峰是29,分子离子峰30,一般30作为定量离子。楼主的扫描范围是多少?加大浓度看看出峰吗?

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