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【求助】原子荧光测汞有信号,侧砷、锑都没信号啊,怎么回事

原子荧光光谱(AFS)

  • 请教一下,我测砷标液就是信号很低,不按浓度值递增。样品测定也基本信号很低,没有出峰,是不是仪器哪里坏了啊?管路都查了,水封也查了,炉心很干净啊,测汞有信号的。灯也是好的。测锑也没信号。到底是什么原因啊?
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  • coffee8

    第1楼2009/08/29

    我以前也遇到过类似的问题,还原剂的浓度,载流的浓度,还有标准品介质酸度,都可能有影响的。

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  • coffee8

    第2楼2009/08/29

    我想知道你的标准品是如何配制的,我曾稀释的时候先吸标准母液,再加一点硝酸,又加还原剂,定容,这样做就没有信号。原因可能是先加硝酸把砷都氧化成五价砷了,还原剂又不能很好的把其还原,就导致这样的结果,我后来先吸标液,再加还原剂,再加些水(多些,不影响定容就行),再加酸介质,定容,这样的话就没问题了。希望你就是这个原因吧,但愿对你有用。

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  • chemistryren

    第3楼2009/08/29

    可能是还原剂的问题,比如硫脲,抗坏血酸。。。因为测汞不需要这些所以测定仍正常。

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  • panfire

    第4楼2009/08/30

    可是我用的是盐酸介质啊,而且平时我都这么配制的。硫脲也是用这瓶的。我觉得试剂应该没有问题。
    是不是我上次换过电火炉丝,然后这个点火炉丝装的不好,导致温度不够高。或者是预热的时候进载流和进还原剂的管子插在水里,但没有把泵压上,把多位阀弄坏了?呵呵,请赐教

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  • 大漠孤洲

    第5楼2009/09/02

    可能是炉丝装的有点低,石英炉芯口过高,使炉丝不能把氢气和氢化物点燃,你把石英炉芯向下压压,把炉丝向上调调,还有就是你看看能不能产生火焰,在原子化器上方用纸试试,如果能点燃的话说明能产生火焰,不能点燃就说明产生不了火焰,这就要调炉丝了!

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  • chemistryren

    第7楼2009/09/02

    如果是这个原因那测汞正常又如何解释呢?

    panfire 发表:可是我用的是盐酸介质啊,而且平时我都这么配制的。硫脲也是用这瓶的。我觉得试剂应该没有问题。
    是不是我上次换过电火炉丝,然后这个点火炉丝装的不好,导致温度不够高。或者是预热的时候进载流和进还原剂的管子插在水里,但没有把泵压上,把多位阀弄坏了?呵呵,请赐教

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  • qqgghh

    第8楼2009/09/05

    我有一次冬天遇到这种情况,是因为温度太低了
    你这种情况比较少见,不知道空白多高

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  • 大漠孤洲

    第9楼2009/09/08

    不能产生火焰的话,汞是可以测出来的,其他的元素就不行了,因为汞可以用冷原子法来测,其他的元素不行!很可能就是没有产生火焰,不知楼主的问题解决了没?

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  • 一土

    第10楼2009/09/09

    汞有信号,砷没信号,如果不是还原剂量不足的问题,就可能是火焰没点燃的问题.

    火焰没点燃,一可能是炉丝位置低,也可能是硼氢化钾浓度低,或载气过大稀释氢气.

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