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【求助】原子荧光测汞的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 请问各位我测大米标准样品的时候出现的问题:
    大米标准含量为:5.3PPb,微波消解,称的是0.5g,定容25ML。
    我用的负高压250,灯电流是15A, 标准空白是136,样品空白是273, 标准曲线做的很好有3个9, 做样品的时候,荧光强度读数是0,但是,也读出了浓度是0.10左右,计算后是符合大米标样的含量5.3PPb左右的。
    请问为什么读数会是0呢?是不是样品浓度比空白小的原因?但是如果这样为什么还能读出浓度呢??
    这种低含量汞的物质是不是用湿法消解,称5g加大称样量好一点呢?这样子浓度可以读到1左右,因为我的标准曲线是0,1,2,4,8,10??
    麻烦各位解答!谢谢!!
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  • 飘渺的风

    第1楼2009/09/01

    应该增加取样量试试,读数为0能计算结果,那只是单纯的数学计算,还是找一下原因好。

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  • jckcf

    第2楼2009/09/02

    你曲线浓度的单位是什么啊?ug/L?这也太大了

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  • jckcf

    第3楼2009/09/02

    我做的是海水里的样品,采用的标准物质含量在100ppb左右,取样量在0.2~0.5g,标准曲线最大的点才0.5

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  • chemistryren

    第4楼2009/09/02

    应该加大称样量。样品荧光为0总说不过去的。能计算出浓度只是因为你的标准曲线截距是负的。

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  • 一土

    第5楼2009/09/03

    扣空白的方式有荧光扣空白和浓度扣空白两种,一般为荧光扣空白.就是样品的荧光值减去空白的荧光值,为所显视的荧光值.请问你扣空白用的标准空白还是样品空白.

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  • 大漠孤洲

    第6楼2009/09/07

    你的高压有点低,调到280试试,还有你的标准曲线浓度太高,一般最高点在2.0PPb就好了,太高了管路会有一点的吸附,这样测样品的话就不准了。还有你的样品读数是零说明样品空白比样品的读数高,这样样品扣空白后就是零了。

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  • compassljp

    第7楼2009/09/08

    虽然读数是0但是还能得出结果,是因为你的标准曲线有节距的原因,这个好理解。你的标准曲线最低点是1,但是你样品溶液得到的结果却是0.1,我觉得这个结果已经很不可靠了,还是增加取样量吧,尽量使检测结果落在曲线中间,至少应在曲线的最低点之上。

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