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【求助】求助蔬菜农残的前处理方法

前处理综合讨论

  • 蔬菜中有机氯农药多残留检测真的有那么难做吗?前处理花一个多月,方法还是没建好。提取试过索式、液液提取,净化用过硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等,色素仍除不掉,GC没法进;最后用石墨化碳黑净化,色素能除去,但是回收率不高,在50%左右,而且还不稳定。
    想向各位请教,有什么方法既能完全除去色素又能提高OCPs回收率的?
    谢谢!
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  • 雾非雾

    第1楼2009/09/07

    应助达人

    我们就是用日本官方的多残留一齐分析法做的前处理,Carb/NH2净化,回收率还可以,能达到70%以上。

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  • whyy

    第2楼2009/09/07

    能否发个资料(日本方法)看看?

    mcds 发表:我们就是用日本官方的多残留一齐分析法做的前处理,Carb/NH2净化,回收率还可以,能达到70%以上。

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  • whyy

    第3楼2009/09/07

    能否发个资料(日本方法)看看?

    mcds 发表:我们就是用日本官方的多残留一齐分析法做的前处理,Carb/NH2净化,回收率还可以,能达到70%以上。

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  • shijw

    第4楼2009/09/07

    可以考虑两套方案:
    1,提取液过小柱Florisil(or gel,氧化铝不推荐)+Carb/NH2,实在不行可以用PSA再做二次净化,可参见GB19649;
    2,用GPC处理,这里要注意一点,GPC可以分离去除大部分叶绿素,但仍有部分色素(亮黄色或褐色)与农药共洗脱,你可以试试处理效果(回收率以及干扰杂质峰,以及对检测设备的污染等因素,比较一下)

    wh7898 发表:蔬菜中有机氯农药多残留检测真的有那么难做吗?前处理花一个多月,方法还是没建好。提取试过索式、液液提取,净化用过硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等,色素仍除不掉,GC没法进;最后用石墨化碳黑净化,色素能除去,但是回收率不高,在50%左右,而且还不稳定。
    想向各位请教,有什么方法既能完全除去色素又能提高OCPs回收率的?
    谢谢!

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  • whyy

    第5楼2009/09/07

    你的第二种方法我试过,GPC净化后仍然呈现你所说的黄色,怕杂质太多污染GC就没敢进。也试过类似于你的第一种方法,不过我是用Florisil+石墨化碳黑的层析柱,这个方法能较干净地除去色素,回收率好像不是很高。不知道你那里所做的那两种方法的效果如何?

    shijw 发表:可以考虑两套方案:
    1,提取液过小柱Florisil(or gel,氧化铝不推荐)+Carb/NH2,实在不行可以用PSA再做二次净化,可参见GB19649;
    2,用GPC处理,这里要注意一点,GPC可以分离去除大部分叶绿素,但仍有部分色素(亮黄色或褐色)与农药共洗脱,你可以试试处理效果(回收率以及干扰杂质峰,以及对检测设备的污染等因素,比较一下)

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  • 雾非雾

    第6楼2009/09/07

    应助达人

    方法您可以参考:版面公告里“征集前处理方法”2楼的链接都行。

    wh7898 发表:能否发个资料(日本方法)看看?

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  • MMYG

    第8楼2009/09/08

    应助达人

    NY1379看看,我觉得还好做,C/NH2的

    wh7898 发表:蔬菜中有机氯农药多残留检测真的有那么难做吗?前处理花一个多月,方法还是没建好。提取试过索式、液液提取,净化用过硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等,色素仍除不掉,GC没法进;最后用石墨化碳黑净化,色素能除去,但是回收率不高,在50%左右,而且还不稳定。
    想向各位请教,有什么方法既能完全除去色素又能提高OCPs回收率的?
    谢谢!

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  • whyy

    第9楼2009/09/08

    您做出的效果如何?

    jl070869 发表:NY1379看看,我觉得还好做,C/NH2的

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  • shijw

    第10楼2009/09/08

    GPC净化后的杂峰好像有两个,你可以看看附件,净化后示意图。
    GPC

    wh7898 发表:你的第二种方法我试过,GPC净化后仍然呈现你所说的黄色,怕杂质太多污染GC就没敢进。也试过类似于你的第一种方法,不过我是用Florisil+石墨化碳黑的层析柱,这个方法能较干净地除去色素,回收率好像不是很高。不知道你那里所做的那两种方法的效果如何?

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