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【求助】三氯蔗糖测定不出峰,求解,谁帮下我

液相色谱(LC)

  • 仪器操作都是按指导书上的,打开EC2000色谱数据处理系统--创建新方法--启用数据集,按运行键,然后按示差折光器上的冲洗键,等光路平衡,此时示差折光器上的示数一般是:响应中,极性+,按S键,冲洗30分钟左右,平衡15分钟,后归零一下,稳定后就可以进样.......

    我就是按指导书操作的,以前的化验员都有出锋,为什么我没有出锋呀,
    还有就是进样的时候,那个示差折光器上的清洗是不 是要关了呀,我试了关了和开的状态,都是一样的不出峰,求解,有哪个大哥帮下我,使用的是依特利,P230液相色谱,检测器是RI230
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  • zlzzyzzhang

    第1楼2009/09/07

    先确认一下你的样品是不是没有问题,然后看一下从检测池出口流出液体的流量(根据经验判断流速是否正常)是否正常。

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  • iq2005b

    第2楼2009/09/07

    检测池不怎么流呀,开了半天才流一点点,我设定的流速是1ml/分钟

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  • iq2005b

    第3楼2009/09/07

    今天用5ml/分钟,清洗了,现在流量和流速都正常了,我怀疑是检测器的问题,于是直接在检测上进样了,结果居然有峰了,说明不是检测器的问题,
    下午又做了两次,依然是不出锋,样品肯定没有问题,会不会是进样器的问题呢?怎么清洗进样器呢?

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  • iq2005b

    第4楼2009/09/07

    晚上检查的时候,发现柱子装反了,晕,现在都不知道怎么办了,不知道还能用不?不过我想柱子装反了,应该也有锋呀

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2009/09/08

    如果运行时间不是很长,应该没有什么问题。
    如果反向运行,可以出峰的话,就反向用,不过看你的应该不能继续反向了。

    iq2005b 发表:晚上检查的时候,发现柱子装反了,晕,现在都不知道怎么办了,不知道还能用不?不过我想柱子装反了,应该也有锋呀

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  • iq2005b

    第6楼2009/09/08

    故障依旧,换了柱子也一样,我在想是不是进样器坏了

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  • 北方海盗

    第7楼2009/09/09

    你的进样器是指六通进样阀吗?

    iq2005b 发表:故障依旧,换了柱子也一样,我在想是不是进样器坏了

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  • zhhp508

    第8楼2009/09/10

    估计样品没有进入柱子。不然怎么可能检测不到。要不你增大样品量看看。

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  • iq2005b

    第9楼2009/09/11

    救命呀,今天打电话给工程师,他让我进蒸溜水,结果,蒸溜水有峰出来,可是样品却还是一样没有峰,我都用标准品了,谁救命

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  • ltdq6430

    第10楼2011/10/13

    要注意平衡柱子,冲洗参比池,柱子方向。

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