【讨论】关于-粘胶剂中卤代烃含量的测定-气相色谱法-GB18538-2008

这个标准定的有问题，本来卤代烃响应就小，居然标准溶液配的比苯系物还低。

这个标准确实有些问题，二氯甲烷恒温，其余三种物质程序升温，我做了一下根本没必要程序升温，时间太长！初温太低，不太好降。恒温就已经可以了，而且时间缩短，峰形也不错，分离效果也可以，分得很开。

遇到这种标准，大家怎么做？特别是增项评审的时候？

恩是的，我今天又做了两个，是分开做的，都在程序升温前就出峰了，我是分着做的，二氯乙烷是八分多把，三氯乙烷是19分多。还剩一个三氯乙烯没有做了。
响应值确实不是一般的低，今天我直接进的1.0mg/ml的，分别进了0.5，1.0，1.5ul响应值都很低，还好仪器能读出来。以后不能买标了，不知道色谱纯的这几种溶剂好买不。
我做的胶的结果：二氯甲烷和二氯乙烷都是40多g/kg，三氯乙烷未检出。三氯乙烯也应该未检出。

再请问一下，另外三种您多少度恒温呢？也是80度（跟二氯甲烷一样）吗？

我做的都是恒温80，我没有买标样，就按标准配的溶液。二氯甲烷色谱纯好买，其他三种只买到分析纯。峰的响应值比较低，我配的浓度就高一点。至于你说用高浓度的样品进不同量，我觉得应该是可以的。

谢谢，终于做完了，下次按照你的方法配个混标试一下。

今天我用混标进了一针，用的是DB-17柱子，1，1，2-三氯乙烷不出峰，不知道为什么？

这个标准的问题不在于色谱分离，而在于卤代烃的灵敏度太低，其实做这种东西应该用ECD检测器，很多问题迎刃而解。