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【求助】请问Agilent7890和岛津GC2010同一个样测下来的含量相差3%,怎么处理

  • hellomyson
    2009/09/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请问Agilent7890和岛津GC2010同一个样测下来的含量相差3%,怎么处理
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  • chengjingbao

    第1楼2009/09/13

    一般不可能,我在安和岛两种机型上做过测试,0.3%都嫌大。排除仪器硬件问题,关键是曲线标定要同源。

    hellomyson 发表:请问Agilent7890和岛津GC2010同一个样测下来的含量相差3%,怎么处理

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  • symmacros

    第2楼2009/09/13

    应助达人

    您所测定含量水平,大概什么数量级?含量误差或相差和数量级别有关,含量高,误差小,含量小,误差大。

    理论上讲,如果仪器工作正常,方法合适,不同仪器,不同人家的结果应该一致。实际上由于种种原因,会有差别。首先确认两者的测定条件是否一致,如柱子规格,长短,柱温是否一致,仪器是否在最佳测量范围等。例如,如果不同的柱子可能分离的效果不同,对定量可能有影响。

    hellomyson 发表:请问Agilent7890和岛津GC2010同一个样测下来的含量相差3%,怎么处理

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  • hellomyson

    第3楼2009/09/13

    我测的是混合烷烃之类的,各种碳链都有,各含量在25-50%不等,用的是面积归一法,柱子规格,长短,柱温完全一致。“仪器是否在最佳测量范围”这个我不会判断,光看谱图都不错。郁闷哪!不过两台仪器都选的恒流控制,不知有没有搞错,我好像记得当时Agilent工程师提过要用恒压的,但又不能肯定,真不知该怎么解决

    jimzhu 发表:您所测定含量水平,大概什么数量级?含量误差或相差和数量级别有关,含量高,误差小,含量小,误差大。

    理论上讲,如果仪器工作正常,方法合适,不同仪器,不同人家的结果应该一致。实际上由于种种原因,会有差别。首先确认两者的测定条件是否一致,如柱子规格,长短,柱温是否一致,仪器是否在最佳测量范围等。例如,如果不同的柱子可能分离的效果不同,对定量可能有影响。

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/09/14

    用同一个标准样品对两台GC重新进行标定。并对仪器参数和数据处理参数进行优化就是了。

    hellomyson 发表:请问Agilent7890和岛津GC2010同一个样测下来的含量相差3%,怎么处理

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  • symmacros

    第5楼2009/09/14

    应助达人

    首先请问楼主两种情况里的分离效果是否完全一致(图谱中所有峰的分离一致)。是单个组分的相差3%,还是多个组分都相差3%呢?

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  • hellomyson

    第6楼2009/09/14

    两个组分,A和B:agilent上A47%,B53%,而岛津上A50%,B50%。
    分离效果都不错,面积归一法,也要做标定吗?

    jimzhu 发表:首先请问楼主两种情况里的分离效果是否完全一致(图谱中所有峰的分离一致)。是单个组分的相差3%,还是多个组分都相差3%呢?

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  • cs137

    第7楼2009/09/15

    有两种可能的原因:
    (1)检测器对两种物质的响应灵敏度不一样;
    (2)设置的积分参数导致积分面积产生误差。
    象这种仪器,都是先要用标准标定的,标定后再去做样品,这样可以克服。
    用归一法误差肯定要有一些,因为检测器对每种物质的响应肯定有区别。

    hellomyson 发表:两个组分,A和B:agilent上A47%,B53%,而岛津上A50%,B50%。
    分离效果都不错,面积归一法,也要做标定吗?

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  • symmacros

    第8楼2009/09/15

    应助达人

    请教楼主用什么柱子, 分流进样或进样量,衬管类型,是两个烃类化合物共100%还是其中两个烃呢?

    hellomyson 发表:两个组分,A和B:agilent上A47%,B53%,而岛津上A50%,B50%。
    分离效果都不错,面积归一法,也要做标定吗?

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  • 皮皮鱼

    第9楼2009/09/15

    带校正因子的面积归一化,必须校正。

    纯粹的面积归一化,或者说百分比法,不用。

    不过不同厂家的仪器,进样口不完全一致。所需温度也不完全一致。看你这个样品,难道是液体样品?考虑一下消除进样歧视,还有就是积分参数。

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  • imokfe

    第10楼2009/09/16

    你的意思是否是,在用面积归一化法时,在定量计算的时候,每种物质都必须乘以其对应的校正因子?所以每种物质都要先选定一种基准物,再测每种物质的相对较正因子是马?但是, 有时用面积归一化法,本身有很多杂质是未知的阿,这没有办法测定其相对校正因子把?/请教,如果可以的话,是否方面把你说的带校正因子的面积归一化法的计算公式写出来呢?我迷惑了/

    yuen72 发表:带校正因子的面积归一化,必须校正。

    纯粹的面积归一化,或者说百分比法,不用。

    不过不同厂家的仪器,进样口不完全一致。所需温度也不完全一致。看你这个样品,难道是液体样品?考虑一下消除进样歧视,还有就是积分参数。

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