液质联用(LCMS)
风之彩
第1楼2009/09/17
这种情况应该是色谱系统的问题,缓冲液的浓度、pH值,柱子等是否合适?
小猪飞飞
第2楼2009/09/17
没做过河豚毒素。查了下,河豚毒素极性很大,在您用的C8柱的保留应该不是很好。估计换成极性柱保留也不会有太大改善,但可以试试。建议添加离子对试剂。附了篇中文文献,仅供参考!反相离子对高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相_PDA法测定虫纹东方鲀肝脏中的河豚毒素[/url]
darcy5358
第4楼2009/09/17
C8的话我是参考了文献做的,以前用的C18,峰型还可以的。现在换了个C8,峰型完全不能看了。
第5楼2009/09/17
缓冲液,PH,柱子都是参考的文献条件,但是无法重复文献的结果。用的甲酸和乙酸铵的pH4的缓冲液,流动相乙腈甲醇都试过,各种梯度比例也试了,但是还是不行。请问还有什么可以改善的经验吗?
论坛版主招募|新窦
第6楼2009/09/18
你现在出峰时间是控制在多少的?峰形拖尾最大可能还是柱子与流动相的问题。
第7楼2009/09/18
原来用C18柱的时候一般在1.8分钟左右,现在换成C8之后,保留时间在2.2的样子。流动相中有机溶剂以前用的乙腈,现在用的甲醇,缓冲溶液都一样都是PH4的甲酸加乙酸铵配的,带了5%的乙腈在里面。看到文献上用C8做的,效果还不错,就是我怎么都重现不出来
第8楼2009/09/18
保留时间还是有点早了,C8柱上有试过有机溶剂用乙腈吗?你的流动相比例是怎样的?
第9楼2009/09/18
C8柱上乙腈试过一次,没有反复试。流动相的比例试的甲醇和缓冲液,从80:20到55:45都试过了,没有显著性改善,都是出现后拖尾。
zhufangwei
第10楼2009/09/19
你用的什么电离模式呢,可以尝试加一定比例的乙酸或者甲酸试下,应该是缓冲盐没有选择对的结果。楼主既然C18峰型很好怎么不继续使用C18呢,而想着换用C8了,希望楼主方便的话也能把图贴出来让我们看看,这样会直观很多呢
第11楼2009/09/21
这里面是C8和C18的图,条件不是很一样,但是换成相同条件走出来的图和这两张是差不多的,请各位大侠帮小妹参详一下啊!色谱图C8C18
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